氣相色譜儀在化工企業(yè)的應(yīng)用過(guò)程中,由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24 h運(yùn)行,很難有機(jī)會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。一旦有合適的機(jī)會(huì),就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況,盡可能的對(duì)儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行徹底的清洗和維護(hù)

氣相色譜儀在我公司的使用情況,分別對(duì)氣相色譜儀的內(nèi)部清潔、電器部分、電路板、進(jìn)樣口、TCD檢測(cè)器、F ID檢測(cè)器的檢修和清潔情況作一下簡(jiǎn)單介紹。
1　儀器內(nèi)部的吹掃、清潔
    氣相色譜儀停機(jī)后,打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2　電路板的維護(hù)和清潔
    氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過(guò)程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。
    吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
    我公司每年檢修時(shí)都會(huì)發(fā)現(xiàn)儀器的電路板被有機(jī)蒸氣不同程度的污染。其中,MTD的污染尤為嚴(yán)重,被MTD污染的電路板表面顏色變成紅棕色,吸附在印刷電路上和各電子元件之間以及電路板接口和插槽部分的灰塵和MTD蒸氣相互吸附,極易造成電子元件之間的短路,甚至有可能燒毀儀器。
3　進(jìn)樣口的清洗
    用于有機(jī)物和高分子化合物定量分析的氣相色譜儀一般采用分流進(jìn)樣,毛細(xì)管色譜柱。根據(jù)儀器的生產(chǎn)廠家和型號(hào)的不同,進(jìn)樣口的分流控制系統(tǒng)一般有EPC控制分流和手動(dòng)控制分流兩種情況。
在檢修時(shí),對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線(xiàn), EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
    玻璃襯管和分流平板的清洗: 從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。
    如果條件允許,可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。
    分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類(lèi)溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。
    分流管線(xiàn)的清洗: 氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí),許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,樣品從氣化室經(jīng)過(guò)分流管線(xiàn)放空的過(guò)程中,部分有機(jī)物在分流管線(xiàn)凝固。
    氣相色譜儀經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用后,分流管線(xiàn)的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線(xiàn)被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過(guò)程中,無(wú)論事先能否判斷分流管線(xiàn)有無(wú)堵塞現(xiàn)象,都需要對(duì)分流管線(xiàn)進(jìn)行清洗。分流管線(xiàn)的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線(xiàn)有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來(lái)完成?？梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線(xiàn)進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō),在檢修過(guò)程中對(duì)分流管線(xiàn)進(jìn)行清洗是十分必要的。
    對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長(zhǎng)時(shí)間使用,有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線(xiàn)接口處,隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過(guò)程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查,并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理。
    由于進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除,注意在去除凝固有機(jī)物的過(guò)程中一定要小心操作,不要對(duì)儀器部件造成損傷。將凝固的有機(jī)物去除后,然后用有機(jī)溶劑對(duì)儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。
4　TCD和F ID檢測(cè)器的清洗
    TCD檢測(cè)器在使用過(guò)程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測(cè)器一旦被污染,儀器的基線(xiàn)出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。
    HP的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下: 關(guān)閉檢測(cè)器,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20 ～ 30 ml/min, 設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃,熱清洗4～8 h,降溫后即可使用。
    國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50 ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無(wú)水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5～10次, 用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣, 吹出雜質(zhì)和殘余液體, 然后重新安裝好進(jìn)氣接頭, 開(kāi)機(jī)后將柱溫升到200 ℃, 檢測(cè)器溫度升到250 ℃, 通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣, 直到基線(xiàn)穩(wěn)定為止。
    對(duì)于嚴(yán)重污染, 可將出氣口用死堵堵死, 從進(jìn)氣口注滿(mǎn)丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑) ,保持8 h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。
    FID檢測(cè)器的清洗: F ID檢測(cè)器在使用中穩(wěn)定性好,對(duì)使用要求相對(duì)較低,使用普遍,但在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中,容易出現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和收集極積炭等問(wèn)題,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。    對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問(wèn)題,可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候,可以對(duì)檢測(cè)器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過(guò)程中不要對(duì)檢測(cè)器造成損傷。初步打磨完成后,對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機(jī)溶劑最后進(jìn)行清洗,一般即可消除。
    氣相色譜儀是一般實(shí)驗(yàn)室常用的分析儀器,對(duì)氣相色譜儀的維護(hù)和保養(yǎng)是各實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常遇到的問(wèn)題。但是,因?yàn)榫唧w情況不同,污染物及工作環(huán)境的差異,各實(shí)驗(yàn)室所采用的處理方法可能有所不同。正確的對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),可增加儀器的使用壽命,減少儀器的故障率,保障分析工作的順利進(jìn)行。尤其是工廠實(shí)驗(yàn)室,經(jīng)常對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)是化驗(yàn)室一項(xiàng)必不可少的工作,甚至影響企業(yè)的生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)效益。