摘要
液相色譜儀的予處理柱和防護(hù)柱有什么區(qū)別？
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液相色譜儀的予處理柱和防護(hù)柱有什么區(qū)別？
一般情況下大家對(duì)氣相色譜儀結(jié)構(gòu)有所了解，予處理柱被設(shè)在泵與進(jìn)樣器之間，只通過(guò)移動(dòng)相。而防護(hù)柱被設(shè)在進(jìn)樣器與分析柱之間，通過(guò)移動(dòng)相和試樣樣品溶液。
為什么必須要有予處理柱呢？
予處理柱在HPLC出現(xiàn)的當(dāng)時(shí)，主要是為了使“液相涂層柱”的固定相飽和的，當(dāng)然現(xiàn)在這一目的基本上已不再使用了。
使用予處理柱的目的在于清除移動(dòng)相中的不溶解物質(zhì)或不純物質(zhì)，在使用容易使填料劣化的移動(dòng)相之時(shí)保護(hù)分析柱。
首先來(lái)看一下，所謂移動(dòng)相中所含的不溶解物質(zhì)、不純物質(zhì)究竟是些什么呢？
HPLC的移動(dòng)相中使用各種試劑，其中會(huì)混有一些不溶解物質(zhì)或不純物質(zhì)。多數(shù)不溶物通過(guò)用膜濾器過(guò)濾移動(dòng)相可以除去，但極細(xì)小的粒子會(huì)穿過(guò)過(guò)濾器。此外在移動(dòng)相調(diào)制之后，還有從空氣中或容器、人體等處有不溶物、不純物落入的可能性。這些不溶物、不純物根據(jù) 不同的分析目的，會(huì)污染柱、或使堵塞、 或給分析帶來(lái)不良影響等。例如在離子色譜分析中對(duì)無(wú)機(jī)的1價(jià)陽(yáng)離子作分析之時(shí)，按其移動(dòng)相條件多價(jià)陽(yáng)離子不被洗提。因而會(huì)出現(xiàn)移動(dòng)相中所含的微量多價(jià)陽(yáng)離子不斷被填料所捕集掉，1價(jià)陽(yáng)離子的保持變得快起來(lái)的情況。這時(shí)通過(guò)安設(shè)離子更換容量大的予處理柱 Shim-pack IC-PC1可以防止其產(chǎn)生?；蛘吡硗庠谟煤笾≒ostcolumn)衍生化法分析氨基酸之際，移動(dòng)相中的氨會(huì)帶來(lái)基線的變動(dòng)，經(jīng)常妨礙峰的檢測(cè)，這也可以通過(guò)裝設(shè)捕集氨的予處理柱 (Shim-pack ISC-30)得到上述情況的減 少。
前面說(shuō)到予處理柱對(duì)于容易使填料劣化的移動(dòng)相能起保護(hù)分析柱的作用，這方面的例子可以考慮有在反相色譜分析中采用硅膠系填料，向移動(dòng)相中添加高濃度的緩沖液或胺類的場(chǎng)合，采用堿性移動(dòng)相的場(chǎng)合等。我們知道這類移動(dòng)相硅膠載體將慢慢地溶解。正因如此，才通過(guò)安裝填入了硅膠系填料的予處理柱以抑制分析柱的劣化。
為什么必須有防護(hù)柱呢？
防護(hù)柱作用為預(yù)先捕集將被分析柱牢固吸附，不能被流動(dòng)相所洗滌的物質(zhì)。防護(hù)柱的填料通常使用與分析柱相同之物，但如果清楚地知道想要捕集的成分的話，也不一定拘于此點(diǎn)。內(nèi)徑不要超過(guò)分析柱，長(zhǎng)度有1一2cm左右就足夠了。這是由于分析柱的損傷在多數(shù)場(chǎng)合只是分析柱入口側(cè)的一小部分填料。
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