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  • 茶葉樣品消解方法

    發(fā)布于 2011/06/09閱讀(1980)來源 zxj標簽 微波消解

    摘要

    茶葉樣品消解方法

    內容

    茶葉樣品消解
    一、試劑
    硝酸(分析純):8mL
    過氧化氫(分析純):2mL
    二、儀器程序設定
    1.按Program 鍵進入程序設定,按數字鍵確定程序號,按Start鍵進入所需程序的設定:
    時間(min) 功率檔
    1 3
    8 6
    1 4


    2. 按Cancel 鍵進行保存,退出編程模式。
    三、消解步驟
    本方法所有樣品消解罐設備必須用去離子水洗凈。
    a) 稱取0.20克樣品置于一個PTFE內襯杯內,加8mLHNO3和2mLH2O2,把可能粘到罐內壁上的樣品洗于杯內。
    b) 放置3~5分鐘,將裝有樣品和試劑的內襯杯放入外罐中。
    c) 將內襯杯帽蓋在內襯杯上,后將外罐罐蓋蓋在外罐罐體上,緩慢轉動到手擰緊了為止。
    d) 將一小片高壓安全膜放入OPV帽的底部,確定其放置平坦,將OPV塞子裝入帽內,確保塞子將安全膜密封住,并用OPV扳手將OPV柱擰進內襯衫杯帽,并將其擰緊。
    e) 將外罐罐蓋用專用扳手再擰緊1/8圈,并裝上導液管。
    f) 同上操作準備其它的消解樣品罐,空白樣品消解罐內裝入同樣量的試劑8mLHNO3和2mLH2O2。并把這些消解罐放入消解罐轉架中,并將所有導液管的末端都插入到中間的收集罐中。一切準備就緒后放入微波消解儀,關好爐門。
    g) 選擇預設定方法,按Program鍵和該程序號,按Enter鍵,消解程序如下:
    0.20克樣品+8mLHNO3+2mLH2O2
    功率檔 時間(min)
    3 1
    6 8
    4 1


    h) 消解程序結束后,關閉電源,打開爐門取出消解罐轉架冷卻到室溫。
    四、后處理
    在通風櫥內打開消解罐,在電熱板上加熱把酸氣趕走,把樣品消解液轉移到容量瓶中,把用去離子水清洗內襯杯內壁及蓋內壁后的溶液一起轉移到容量瓶中。待測。

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