卡爾費休水分測定儀使用注意事項

1、能被碘還原者,如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結(jié)果偏高。可以用烯烴進行加成反應(yīng)除去。
2、能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物,鉻酸鹽,二價銅和三價鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測定產(chǎn)生誤差。
3、一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種干擾。
4、氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。在四氯化碳中包含大約1%的游離氯異氰酸鉀鹽,當(dāng)含量在0.001%到0.1%范圍內(nèi),可通過已用過的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液處理后進行測定。
5、硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應(yīng),這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。利用卡爾費休滴定法測定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M樣量,克服各種影響測定精度的因素,細(xì)心操作,才能得到好的測定結(jié)果。

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