卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀可適用于多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中含水的測(cè)定。在使用時(shí)需要注意哪些方面？
一、有機(jī)物和無(wú)機(jī)化合物的測(cè)試
1.卡爾費(fèi)休測(cè)水法適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。
2.由于化合物性質(zhì)的差異,可分為能直接進(jìn)行測(cè)定和不能直接進(jìn)行測(cè)定兩類。因此要求分析工作者在測(cè)定某種化合物中的水時(shí),首先考慮它屬于那一類,如果是后者,而又采用直接測(cè)定,則將產(chǎn)生很大的測(cè)定誤差或根本無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。
3.如果要對(duì)不能進(jìn)行直接測(cè)定的化合物中的水進(jìn)行測(cè)定時(shí),必須采用合適的方法消除各種干擾因素,達(dá)到正確測(cè)定的目的。
二、取樣與取樣量
在做分析取樣時(shí)應(yīng)盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應(yīng)觀察容器底部游離水分存在的情況。在用注射器抽取試樣時(shí),抽取速度不能太快,否則有可能空氣進(jìn)入注射器形成氣泡,造成進(jìn)樣誤差。在分析前如果發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁現(xiàn)象,或瓶壁有微小水珠析出時(shí),則必須用乙二醇抽提法進(jìn)行分析。具體方法如下:將預(yù)先干燥的細(xì)口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)分析天平上稱準(zhǔn)至0.1克,然后稱入2至3倍于重量的乙二醇用力搖動(dòng)15分種,靜止分層后,用注射器通過試樣層吸取0,25～1.0mL乙二醇,測(cè)定其含水量,同時(shí)也測(cè)定乙二醇的原始水含量。分析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準(zhǔn)至0.1克,根據(jù)上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的重量,就可求出試樣的含水量。
在進(jìn)樣前首先用侍分析試液清洗注射器5～7次,然后根據(jù)試樣含水量的多少?zèng)Q定取樣量大小,通常按表3規(guī)定的注射器取樣量抽取＜0.1～5mL試樣。表3取樣量參考數(shù)據(jù)試樣含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1從表3中可以看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測(cè)量誤差。同時(shí)特別要注意進(jìn)樣時(shí)注射器中是否存在小氣泡,以防產(chǎn)生嚴(yán)重的測(cè)量誤差。
三、測(cè)定的精度
測(cè)定精度卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定物質(zhì)含水量范圍很寬從幾個(gè)ppm到100%,對(duì)精度的要求是根據(jù)含水量大小決定的。通常要求平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果與算術(shù)平均的差數(shù)不應(yīng)大于下列數(shù)值:含水量(ppm)允許差值1-10±1ppm10-50算術(shù)平均值±10%＞50算術(shù)平均值±5%在進(jìn)行分析時(shí),取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。