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  • 天然冰片的水分含量檢測(cè)方法及方案

    發(fā)布于 2020/05/20閱讀(1696)來(lái)源 zxj標(biāo)簽 天然冰片

    摘要

    天然冰片為白色結(jié)晶性粉末或片狀結(jié)晶。氣清香,味辛、涼。具揮發(fā)性,點(diǎn)燃時(shí)有濃煙,火焰呈黃色。

    內(nèi)容

    天然冰片水分含量檢測(cè)方法及方案,如下:

       儀器和試劑:
          1.MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
          2.萬(wàn)分之一電子天平
          3. 10ul微量進(jìn)樣器
          4.容量法卡爾費(fèi)休試劑
          5.無(wú)水甲醇
          步驟:
          1.吸甲醇:打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),屏幕顯示主菜單,再點(diǎn)擊吸甲醇鍵,界面進(jìn)入吸甲醇項(xiàng),長(zhǎng)按該界面吸甲醇鍵,儀器開(kāi)始向反應(yīng)杯中吸入無(wú)水 甲醇狀態(tài),此時(shí)應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒(méi)電極兩電極柱位置結(jié)束)
          2. 吸液:點(diǎn)擊手動(dòng)控制鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊吸液鍵,然后點(diǎn)擊確定鍵,儀器開(kāi)始將卡氏試劑吸入計(jì)量管,直至到達(dá)下限時(shí)自動(dòng)停止(吸液時(shí)三通轉(zhuǎn)換閥自動(dòng)轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動(dòng)反轉(zhuǎn),三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài)),界面退至手動(dòng)控制狀態(tài); 
          3.打空白:點(diǎn)擊手動(dòng)控制鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊打空白鍵,然后點(diǎn)擊確 定鍵,此時(shí)儀器進(jìn)入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài),同時(shí)將第一次吸液中計(jì)量管中的空氣打 空,空白打完后儀器自動(dòng)結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點(diǎn)擊取消鍵,界面退至手動(dòng)控制狀 態(tài),再按取消鍵,界面退至主菜單; 
          4. 標(biāo)定:點(diǎn)擊標(biāo)定鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點(diǎn)擊確定鍵,儀器開(kāi)始對(duì)卡氏液進(jìn)行標(biāo)定??蛇B續(xù)標(biāo)定五次,儀器會(huì)將標(biāo)定結(jié)果 自動(dòng)存入系統(tǒng)內(nèi)存并計(jì)算出平均值。待結(jié)束后,按取消鍵,界面退至主菜單; 
          5. 樣品檢測(cè):點(diǎn)擊主菜單自動(dòng) 檢測(cè)鍵,從進(jìn)樣口加入天然冰片,按界面提示輸入樣品重量,按確定鍵,然后點(diǎn)擊確定鍵,儀器進(jìn)入自動(dòng)檢測(cè)狀態(tài),重復(fù)次檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果非常好,典型案例:江西井岡源天然藥物有限公司,檢測(cè)結(jié)果如下:

    檢測(cè)序號(hào)

    樣品重量

    百分含量%

    含水量PPM 

    1

    0.8445g

    0.078%

    779ppm

    2

    0.8822g

    0.078%

    781ppm

     


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