摘要
天然冰片為白色結(jié)晶性粉末或片狀結(jié)晶。氣清香,味辛、涼。具揮發(fā)性,點(diǎn)燃時(shí)有濃煙,火焰呈黃色。
內(nèi)容
天然冰片的水分含量檢測(cè)方法及方案,如下:
儀器和試劑:
1.MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
2.萬(wàn)分之一電子天平
3. 10ul微量進(jìn)樣器
4.容量法卡爾費(fèi)休試劑
5.無(wú)水甲醇
步驟:
1.吸甲醇:打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),屏幕顯示主菜單,再點(diǎn)擊“吸甲醇”鍵,界面進(jìn)入吸甲醇項(xiàng),長(zhǎng)按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開(kāi)始向反應(yīng)杯中吸入無(wú)水 甲醇狀態(tài),此時(shí)應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒(méi)電極兩電極柱位置結(jié)束)
2. 吸液:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“吸液”鍵,然后點(diǎn)擊“確定” 鍵,儀器開(kāi)始將卡氏試劑吸入計(jì)量管,直至到達(dá)下限時(shí)自動(dòng)停止(吸液時(shí)三通轉(zhuǎn)換閥自動(dòng)轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動(dòng)反轉(zhuǎn),三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài)),界面退至手動(dòng)控制狀態(tài);
3.打空白:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“打空白”鍵,然后點(diǎn)擊“確 定”鍵,此時(shí)儀器進(jìn)入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài),同時(shí)將第一次吸液中計(jì)量管中的空氣打 空,空白打完后儀器自動(dòng)結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點(diǎn)擊“取消”鍵,界面退至手動(dòng)控制狀 態(tài),再按“取消”鍵,界面退至主菜單;
4. 標(biāo)定:點(diǎn)擊“標(biāo)定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點(diǎn)擊“確定”鍵,儀器開(kāi)始對(duì)卡氏液進(jìn)行標(biāo)定??蛇B續(xù)標(biāo)定五次,儀器會(huì)將標(biāo)定結(jié)果 自動(dòng)存入系統(tǒng)內(nèi)存并計(jì)算出平均值。待結(jié)束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;
5. 樣品檢測(cè):點(diǎn)擊主菜單“自動(dòng) 檢測(cè)”鍵,從進(jìn)樣口加入天然冰片,按界面提示輸入樣品重量,按“確定”鍵,然后點(diǎn)擊“確定”鍵,儀器進(jìn)入自動(dòng)檢測(cè)狀態(tài),重復(fù)二次檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果非常好,典型案例:江西井岡源天然藥物有限公司,檢測(cè)結(jié)果如下:
檢測(cè)序號(hào)
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樣品重量
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百分含量%
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含水量PPM
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1
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0.8445g
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0.078%
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779ppm
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2
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0.8822g
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0.078%
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781ppm
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