卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)試需要注意的問(wèn)題
發(fā)布于 2020/11/02閱讀(1110)來(lái)源 ltrlw
摘要
卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測(cè)微量水分國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。
內(nèi)容
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀適用于各種物質(zhì)水分含量的測(cè)定，具有應(yīng)用范圍廣泛、重現(xiàn)性佳、準(zhǔn)確度高、省時(shí)方便的優(yōu)點(diǎn)。但是在測(cè)量時(shí)，除了要注意測(cè)定樣品的性質(zhì)、測(cè)定的方法、標(biāo)定物質(zhì)的選用、取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測(cè)定精度外，還必須注意以下幾個(gè)問(wèn)題才能保證測(cè)定精度。
1. 由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分，因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池采取較好的密封系統(tǒng)，否則可能會(huì)因?yàn)槲鼭瘳F(xiàn)象造成終點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
2. 滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是造成滴定誤差的一個(gè)重要因素，因此在測(cè)量的時(shí)候要將該因素考慮進(jìn)去。
3. 在滴定時(shí)攪拌要充分且均勻。
4. 在進(jìn)樣時(shí)，要注意兩點(diǎn)：1.注射器頭受外界的污染可能影響測(cè)定結(jié)果，因此要防止污染。2.要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損失。
5. 卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器，以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測(cè)定誤差。
6. 在進(jìn)行卡爾費(fèi)休滴定過(guò)程中，有時(shí)會(huì)提前到達(dá)終點(diǎn)，造成測(cè)定結(jié)果偏低。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘，從而減少了試劑的耗用量。太陽(yáng)光也會(huì)明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng)，對(duì)試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對(duì)這個(gè)反應(yīng)的速度有一定的影響。
7. 卡爾費(fèi)休法測(cè)水反應(yīng)中會(huì)生成硫酸，當(dāng)它的濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反應(yīng)，影響測(cè)定結(jié)果。因此在測(cè)定過(guò)程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
8. 在用卡爾費(fèi)休法測(cè)定試樣含水量時(shí)，要注意被測(cè)定的試樣中是否有能與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水的物質(zhì)。
9. 硫醇和硫化氫等能被碘還原，會(huì)使水分析結(jié)果偏高。測(cè)量時(shí)可以用烯烴進(jìn)行加成反應(yīng)除去。
10. 能將碘化物氧化為碘者，本身被還原為氫醌。如無(wú)機(jī)化合物的過(guò)氧化物、鉻酸鹽、二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng)，使測(cè)定產(chǎn)生誤差。
11. 氯化鐵和試劑中包含的活性氯可以被卡爾費(fèi)休試劑中的HI還原，可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除干擾。
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