本品為4-羥基苯甲酸丁酯。按干燥品計算,含C11H14O3不得少于99.0%。
【性狀】 本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。
本品在乙醇、丙酮或乙醚中極易溶解,在熱水中微溶,在水中幾乎不溶。
熔點 本品的熔點(附錄VI C)為68~71℃。
【鑒別】(1)取本品,加乙醇制成每1ml 中約含5μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A)測定,在258nm的波長處有最大吸收。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集851圖)一致。
(3)在有關(guān)物質(zhì)項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(附錄ⅠⅩ A第一法)比較,不得更深。
酸度 取“溶液的澄清度與顏色”項下溶液2ml,加乙醇2ml、水5ml,搖勻,加溴甲酚綠指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至顯藍(lán)色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)應(yīng)不得過0.1ml。
氯化物 取本品2.0g,加水50ml,加熱至80℃,放冷,濾過;取濾液5.0ml,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照溶液比較,不得更濃(0.035%)。
硫酸鹽 取上述濾液25ml,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照溶液比較,不得更濃(0.024%)。
有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;取羥苯丁酯對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含0.01mg的溶液,作為對照品溶液;另取羥苯甲酯和羥苯乙酯適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml含0.01mg 的混合溶液。照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。用十八烷基硅烷鍵合相硅膠為填充劑;以1%冰醋酸溶液-甲醇(40:60)為流動相;檢測波長為254nm。取混合溶液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,羥苯甲酯峰和羥苯乙酯峰的分離度應(yīng)符合要求。取對照品溶液20μl,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分峰的峰高約為滿量程的20%~25%;再精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照品溶液主峰峰面積的0.4倍(0.4%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照品溶液主峰峰面積的0.8倍(0.8%)。
干燥失重 取本品,用硅膠為干燥劑,減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法測定(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,依法測定(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水?dāng)嚢杈鶆?,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再?/span>500~600℃熾灼使完全灰化,立即置冰浴中放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應(yīng)符合規(guī)定(不得過0.0002%)。
【含量測定】 取本品約1g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)20ml,70℃水浴1小時,放冷,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二個終點;并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于194.2mg的C11H14O3。
【類別】 藥用輔料,防腐劑。
【貯藏】 密閉保存。