[增訂]
【鑒別】
(3)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液中主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照溶液相應(yīng)主峰的保留時(shí)間一致。
【檢查】
紫外吸收 取本品,精密稱(chēng)定,加溫水溶解并定量稀釋成每1ml含100mg的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅳ A),在400nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,不得過(guò)0.04。再精密吸取上述溶液1ml,至10ml量瓶中,加水稀釋至刻度,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅳ A),在210~220nm處測(cè)定吸光度,不得過(guò)0.25;在270~300nm處測(cè)定吸光度,不得過(guò)0.07。
干燥失重 取本品,在80℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.0%(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ L)。
水分 取本品,以甲醇-甲酰胺(2:1)為溶劑,照水分測(cè)定法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ M 第一法A),含水分4.5~5.5%。
砷鹽 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下殘留物,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ J第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
有關(guān)物質(zhì) 精密量取本品適量,加水超聲溶解,制成每1ml含100mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照溶液。照【含量測(cè)定】項(xiàng)下方法試驗(yàn),記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品色譜圖中除主峰和溶劑峰以外,如有雜質(zhì)峰,所有雜質(zhì)色譜峰面積的和不得大于對(duì)照溶液峰面積的一半(不得過(guò)0.5%)。
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄V D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 用氨基鍵合硅膠為填充劑;以乙腈—水(70:30)為流動(dòng)相;示差折光檢測(cè)器;柱溫:45℃,檢測(cè)器溫度:40℃, 流速為每分鐘
1.0ml,乳糖與蔗糖分離度應(yīng)符合要求,理論板數(shù)以乳糖計(jì)不得低于5000。
測(cè)定法 取本品適量,精密稱(chēng)定,加水溶解并稀釋成每1ml約含乳糖1mg的溶液,精密量取10ul,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;取乳糖對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加水溶解并稀釋成每1ml約含乳糖對(duì)照品1mg的溶液,同法測(cè)定,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C12 H22 O11的含量。
[修訂]
本品為4-O-β-D-吡喃半乳糖基-D-葡萄糖一水合物。按無(wú)水物計(jì)算,含C12 H22 O11應(yīng)為98.0%~102.0%。