摘要
高效液相色譜柱的日常維護
內(nèi)容
在使用新的色譜柱應該在我們自己的液相色譜儀上進行性能測試,即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效。并且,在以后的使用中,應時常對色譜柱進行測試。而且在使用的過程中常常有堵塞的現(xiàn)象,造成這種現(xiàn)象的主要原因是:
①溶劑中的不溶物
②樣品中的不溶物
③泵進樣器等中的不溶物
④柱內(nèi)不溶物的形成等。
如果當色譜柱堵塞以后我們可以對色譜柱進行修復,首先,使用含鹽緩沖液后(如離子對試劑)應用溶解性強的溶劑(如水)進行沖洗。其次,先斷開檢測器,然后用對來自樣品中的物質(zhì)有強溶解性的溶劑進行沖洗,對于反相色譜柱,可使用甲醇、乙睛、四氫呋喃、氯仿、庚烷等,在此條件下,應避免溶劑的pH低于2或高于8。最后如果經(jīng)過上述還是沒有修復,色譜柱壓力還是沒有下降,則要斷開檢測器,將色譜柱反方向放置,然后檢查柱壓,若壓力穩(wěn)定下降,則保持色譜柱反方向連接,用低于0.5ml/min流速沖洗一小時。如果壓力不下降,則要看內(nèi)置過濾器是否被堵塞,如果被堵塞應沖洗或更換,若進口端的填料發(fā)生堵塞,柱子將不可能被徹底恢復,只能通過去掉進口端的部分填料,重新填充進行有限的柱效恢復。而且修復的厚度是2-5mm。
相關資料