摘要
卡爾·費(fèi)休試劑應(yīng)用中的注意事項(xiàng)
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卡爾·費(fèi)休試劑應(yīng)用中的注意事項(xiàng)
1、 測(cè)量酸、堿水分之前,必須用PH調(diào)節(jié)劑對(duì)其加以中和。這不僅包括無(wú)機(jī)酸堿,也包括有機(jī)酸、酚類(lèi)以及一些強(qiáng)堿性的胺類(lèi)等。
2、 測(cè)量脂溶性和水溶性不同的樣品,要選擇合適的溶劑。一般情況下甲醇是一個(gè)很好的溶劑,但如烴類(lèi)、鹵代烴類(lèi)、長(zhǎng)鏈醇類(lèi)、酯和醚等脂溶性強(qiáng)的物質(zhì)在測(cè)量時(shí)應(yīng)加入一些丙醇和氯仿增加其溶解度。石油產(chǎn)品中的礦物油,硅油等可以溶解在癸醇或氯仿中,煤焦油可以溶解在甲苯中,原油可以溶解在甲醇/氯仿/甲苯的混合物中。
3、 測(cè)量醛酮或含醛酮基樣品中水份應(yīng)該使用專(zhuān)門(mén)的卡式試劑和溶劑。因?yàn)橐话阈缘目ㄊ皆噭┡c醛酮反應(yīng)生成水,從而影響測(cè)量的準(zhǔn)確性,有些銨鹽如氨基苯酚等也會(huì)出現(xiàn)于醛酮相同情況。
4、 有些物質(zhì)在測(cè)量水分時(shí),自身與卡式試劑發(fā)生副反應(yīng),使檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。這些物質(zhì)不能直接檢測(cè)水分。測(cè)量這些物質(zhì)中水分需采用萃取法或?qū)⑵渲兴忠龑?dǎo)到卡式滴定池中進(jìn)行測(cè)量,后者M(jìn)ETTLER和METROHM公司都有專(zhuān)門(mén)的儀器來(lái)應(yīng)用,這些物質(zhì)包括一些能與碘或碘離子發(fā)生反應(yīng)的氧化劑,還原劑以及一些能與卡式試劑反應(yīng)生成水的強(qiáng)堿弱酸鹽。
5、 抗菌素(干粉)中的水分測(cè)量是經(jīng)常進(jìn)行而且是應(yīng)該值得注意的。因?yàn)樗灰兹苡诔霈F(xiàn)團(tuán)狀沉淀,使樣品溶解不完全。這可以通過(guò)加入兩滴清潔劑Triton-X100,并攪拌而溶解。此外它的
水分測(cè)量應(yīng)用醛酮專(zhuān)用卡爾·費(fèi)休試劑滴定才不會(huì)出現(xiàn)終點(diǎn)滯后現(xiàn)象,從而保證測(cè)量準(zhǔn)確度。抗菌素(懸浮液)則可以用一般卡爾·費(fèi)休試劑直接測(cè)定。
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