卡費(fèi)休試劑的標(biāo)定方法一般有純水標(biāo)定、含水甲酵標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定和穩(wěn)定的結(jié)晶水合物標(biāo)定三種。
(1) 純水標(biāo)定法取數(shù)個(gè)干燥具塞滴定瓶，加入25mL無(wú)水甲醇，用費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。這時(shí)滴定瓶?jī)?nèi)呈無(wú)水狀態(tài)，隨即用注射取樣器迅速注入已準(zhǔn)確稱(chēng)量的純水30．00mg，在劇烈攪拌下，以費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，求得每毫升費(fèi)體試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量M^.
(2)含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定法
(i)含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 含水中醇標(biāo)準(zhǔn)溶液是用無(wú)水甲醉加入定還的燕螺水配成的。無(wú)水甲醇應(yīng)經(jīng)過(guò)金屆鎂粉二次處理，然后蒸餾，把蒸出的甲醇立即用來(lái)配制。
取充分干燥的500mL存雖瓶，在瓶中加入無(wú)水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)減員法準(zhǔn)確稱(chēng)設(shè)蒸餾水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振蕩均勻后，用元水甲醇稀釋至刻度。即使經(jīng)過(guò)多次處理的甲醇，也難免含有微量水分，因此必須對(duì)此值予以校正?？稍诓粩鄶嚢?，保持利同條件下，用無(wú)水甲醇及配制好的含水醇分別滴定同量費(fèi)休試劑，得到Va和Vb，然后求校正值F。
(ii)標(biāo)定方法在于燥的滴定瓶中加入無(wú)水甲醇10mL，以費(fèi)休試劑滴至終點(diǎn)。然后準(zhǔn)確量取一定量的含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(含水量為Hmg)，以費(fèi)休試劑在不斷攪拌下滴定。由試劑的消耗量V(單位為mL)計(jì)算費(fèi)休試劑的滴定度T(mg／mL)：
以含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定費(fèi)休試劑結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便，而且可進(jìn)行反滴定。但是，含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液比一般水溶液的膨脹系數(shù)更大，標(biāo)定時(shí)須注明當(dāng)時(shí)溫度。在使用中溫度有明顯差別時(shí)，須需對(duì)水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積予以校正。當(dāng)使用含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)液反滴定時(shí)，更要注意這種溫度對(duì)體積造成的影響。
（3）穩(wěn)定的結(jié)品水合物標(biāo)定法一般用于標(biāo)定（費(fèi)休試劑的結(jié)晶水合物有一水合草酸銨(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H2：0、一水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為最好，它的理論含水量為15．66%。在150℃加熱后含水量為15．652%，將其暴露于相對(duì)濕度為20一79%的空氣中，此水合物增加重量為0.01一0.09%。
費(fèi)休法終點(diǎn)判定費(fèi)休法的滴定終點(diǎn)，對(duì)于無(wú)色試液可用目視法判定。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液，則需用水停滴走法或電位滴定法判定終點(diǎn)。

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