摘要
卡爾費(fèi)休水分測定儀的維護(hù)方法
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卡爾費(fèi)休水分測定儀的維護(hù)方法
卡費(fèi)休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對(duì)水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法,但經(jīng)過近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測量范圍。費(fèi)休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測定。可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量,是最專一、最準(zhǔn)確的化學(xué)方法,為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院校科研等單位。
利用卡爾費(fèi)休法測定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個(gè)非常好的測定儀器外,必須對(duì)測定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量,克服各種影響測定精度的因素,細(xì)心操作,才能得到好的測定結(jié)果。
1、卡爾費(fèi)休水份測定儀安全防護(hù)
卡爾-費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性極強(qiáng),對(duì)人體的危害很大,操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時(shí),要注意排風(fēng),以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗,嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療。
但實(shí)際情況是有些操作人員對(duì)該試劑的危害性認(rèn)識(shí)不足,在無任何防護(hù)措施的條件下,將試劑隨意倒進(jìn)倒出,滿屋異味而渾然不顧,自我保護(hù)意識(shí)問題有待加強(qiáng)。
2、卡爾費(fèi)休水份測定儀的保養(yǎng)
電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍,造成卡爾-費(fèi)休試劑過量,終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深,此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗,但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個(gè)問題。
當(dāng)靈敏度降低,電極受污染嚴(yán)重時(shí)??捎眉堈匆稽c(diǎn)丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用?;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時(shí)間不容許,這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。
儀器如有一段時(shí)期不用,就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路;同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)??砂l(fā)現(xiàn),有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束,電源一關(guān)了事,對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識(shí)不足。
在儀器使用時(shí),只用好好的對(duì)儀器進(jìn)行保護(hù),才能增加儀器的使用壽命,增強(qiáng)儀器的適用效率,方便用戶的適用。
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