本品為豆科植物大豆Glycine ma x (L. ) M e r n的成熟種子經(jīng)發(fā)芽干燥的炮制加工品。取凈大豆,用水浸泡至膨脹,放去水,用濕布覆蓋,每日淋水二次,待芽長至0.5?lcm時,取出,干燥。
大豆黃卷
Dadouhuangjuan
SOJAE SEMEN GERMINATUM
本品為豆科植物大豆Glycine ma x (L. ) M e r n的成熟種子經(jīng)發(fā)芽干燥的炮制加工品。取凈大豆,用水浸泡至膨脹,放去水,用濕布覆蓋,每日淋水二次,待芽長至0.5?lcm時,取出,干燥。
【性狀】本品略呈腎形,長約8mm ,寬約6mm。表面黃色或黃棕色,微皺縮,一側(cè)有明顯的臍點;一端有1彎曲胚根。外皮質(zhì)脆,多破裂或脫落。子葉2,黃色。氣微,味淡,嚼之有豆腥味。
【鑒別】(1)取本品粉末lg,加稀乙醇30ml,超聲處理30分鐘,離心(轉(zhuǎn)速為每分鐘3000轉(zhuǎn))1 0分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加稀乙醇lml使溶解,取上淸液作為供試品溶液。另取亮氨酸對照品,加稀乙醇制成每lml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5μ1,分別點于同一硅膠G 薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19 : 5 : 5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以茚三酮試液,在105°C加熱至斑點顯色淸晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取本品粉末2g,加80%乙醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加80%乙醇lml使溶解,取上清液作為供試品溶液。另取染料木苷對照品,加80% 乙酵制成每lml含lmg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取供試品溶液5?10μl對照品溶液2μ1,分別點于同一硅膠G 薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:1.7:1.3)為展開劑,置展開缸中預(yù)飽和3 0分鐘,展開,取出,晾干,噴以2 % 三氣化鋁乙醇溶液,在105°C加熱數(shù)分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
【檢査】水分不得過11.0%(通則0832第二法)。
總灰分不得過7 . 0 % (通則2302)。
【含量測定】照髙效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇為流動相A ,以1 % 醋酸溶液為流動相B ,按
下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;檢測波長為260nm。理論板數(shù)按大豆苷、染料木苷峰計算均不得低于5000。
時間(分鐘) 流動相A ( % ) 流動相B ( % )
0?25 28 72
25 ?33 28— 45 72— 55
對照品溶液的制備 取大豆苷對照品、染料木苷對照品各10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加7 0 % 甲醇至刻度,搖
勻,精密量取1m l,置10m l量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每lml中含大豆苷與染料木苷各20μl ) 。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)約lg,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入7 0 % 甲醇25ml,稱定重量,加熱回流2 小時,放冷,再稱定重量,用70% 甲醇補足減失的重量,搖勻,離心(轉(zhuǎn)速為每分鐘2000轉(zhuǎn))1 0分鐘,取上清液,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各lOμl,注人液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含大豆苷(C21 H20 09 )和染料木苷(C21 H20 010 )的總量不得少于0.080% 。
【性味與歸經(jīng)】甘,平。歸脾、胃、肺經(jīng)。
【功能與主治】解表祛暑,清熱利濕。用于暑濕感冒,濕
溫初起,發(fā)熱汗少,胸悶脘痞,肢體酸重,小便不利。
【用法與用量】9?15g。
【貯藏】置通風(fēng)干燥處,防蛀。