操作水分測定儀需要注意哪些問題
發(fā)布于 2014/10/09閱讀(867)來源 hj1
摘要
操作水分測定儀需要注意哪些問題
內(nèi)容
操作水分測定儀需要注意哪些問題
水分測定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外,還應(yīng)該注意以下問題:
1.系統(tǒng)全密閉問題???費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2.取樣的準(zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。
3.磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度最好以快到不形成湍流為止,這樣可以最快達(dá)到終點(diǎn)。
4.滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量精確度。
5.當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
6.水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場,避免工作時(shí)電子顯示跳動,出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。手動的水分測定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣拥味ü苡?jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通。
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