WRR型熔點儀的操作規(guī)程

1.目的

規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。

2.范圍

本操作規(guī)程適用于所有的該型號的分析儀器。

3.基本操作

3.1裝樣

3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末，以得到均一的樣品。

3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。

3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進(jìn)行比較，樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測量結(jié)果的一致性。

3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應(yīng)將熔點管另一端熔封。

3.2熔點測定

3.2.1打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱10min后，設(shè)置起始溫度和升溫速率。

3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min后，按"升溫"鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。

3.2.3根據(jù)熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。

3.2.4待爐溫下降到起始溫度后，重復(fù)測定，讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

3.3關(guān)機

3.3.1將熔點儀起始溫度設(shè)置為30℃，待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后，關(guān)閉熔點儀電源開關(guān)。

4.注意事項

4.1樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。

4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準(zhǔn)確性，"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化

曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù)，此時的測量值僅供參考。

4.3熔點儀的最高升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過300℃，經(jīng)常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。

4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會積垢，導(dǎo)致傳熱不良，熔點檢測不準(zhǔn)確。

4.5在裝樣的過程中，要帶上手套，以防刺激性樣品粉末沾在手上。

4.6用后的熔點管不可隨意丟棄，須放在專門的盒子里，統(tǒng)一處理。