1.目的
建立一個(gè)MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的使用、維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作程序,使操作過程標(biāo)準(zhǔn)化。
2.職責(zé)
質(zhì)量部QC負(fù)責(zé)本文件的起草,質(zhì)量部及QC檢驗(yàn)人員負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施。
3.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的使用、維護(hù)和保養(yǎng)。
4.內(nèi)容
4.1. 儀器組件
4.1.1. 儀器組成:MA-1主機(jī)、觸摸屏控制器。
4.1.2 電源:220V穩(wěn)壓電源。
4.2. 操作步驟
4.2.1. 管路連接
4.2.1.1.按照說(shuō)明書要求,連接各管路,三通閥上三螺母擰緊,不能有松動(dòng)現(xiàn)象,管路不能有對(duì)折現(xiàn)象,。
4.2.1.2.用四針連接線連接主機(jī)及控制器。
4.2.2. 開機(jī)
4.2.2.1.打開電源,開啟主機(jī)后電源按鈕。
4.2.2.2.依次放好容量法卡爾費(fèi)休試劑,無(wú)水甲醇及廢液瓶。
4.2.2.3.按住甲醇按扭,甲醇由試劑瓶中進(jìn)入反應(yīng)杯,甲醇的量以浸蓋電極兩觸腳為宜;若甲醇量多,則多消耗卡爾費(fèi)休試劑。
4.2.3. 設(shè)置參數(shù)
4.2.3.1.按參數(shù)設(shè)置鍵,設(shè)置最小給樣量,此以樣品含水量來(lái)調(diào)節(jié),常用為0.03ml/2s,樣品含水量少時(shí),設(shè)置為0.01ml/2s。
4.2.3.2. 按設(shè)置參數(shù)鍵,調(diào)整轉(zhuǎn)速,以100-200轉(zhuǎn)/min為宜。
4.2.3.3. 終點(diǎn)位置應(yīng)為1200,快滴位置可以根據(jù)試劑的實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。
注意:設(shè)置轉(zhuǎn)速時(shí),液面以形成一定的漩渦為宜,利于樣品充分反應(yīng)。
4.2.4. 空白檢測(cè)
4.2.4.1.按吸液鍵,吸入卡爾費(fèi)休試劑,吸滿計(jì)量管,儀器會(huì)自動(dòng)停止吸液。
4.2.4.2. 按打空白鍵,試劑由計(jì)量管進(jìn)入反應(yīng)杯,并自動(dòng)提示到終點(diǎn),扣除無(wú)水甲醇中的水分。
4.2.5 標(biāo)定
4.2.5.1.用微量注射器抽取10μl蒸餾水,待打空白到終點(diǎn)時(shí),在標(biāo)定界面,注入反應(yīng)杯中,并按確定按鈕,儀器會(huì)自動(dòng)到終點(diǎn),并記憶數(shù)據(jù);標(biāo)定一共可測(cè)量五次,計(jì)算平均值,并保存。
注意:標(biāo)定檢測(cè)中,應(yīng)由一個(gè)操作人員操作,并觀察水當(dāng)量的重現(xiàn)性。
4.2.6.樣品測(cè)量
4.2.6.1稱量樣品重量,用萬(wàn)分之一天平稱量,精確到0.1mg;把樣品輸送到反應(yīng)杯中,并輸入樣品的重量,按確定鍵,儀器開始滴定,自動(dòng)到終點(diǎn),并自動(dòng)計(jì)算樣品的含水量。
4.2.6.2加入樣品前,反應(yīng)杯處于理論無(wú)水狀態(tài),可以按打空白鍵,自動(dòng)扣除水分。
4.2.7. 注意事項(xiàng)
4.2.7.1.樣品適合容量卡爾費(fèi)休法,樣品易溶于無(wú)水甲醇。
4.2.7.2.卡爾費(fèi)休試劑保存應(yīng)低溫,干燥,避光。
4.2.7.3.間隔較長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),應(yīng)用無(wú)水甲醇把管路及反應(yīng)杯清洗干凈。
4.2.7.4.再次使用儀器時(shí)應(yīng)拆卸計(jì)量管,清除計(jì)量管中的無(wú)水甲醇。
4.2.7.5.干燥劑變色時(shí),請(qǐng)及時(shí)更換。