摘要
溴化鑭是一種淺灰白色的粉末,易吸濕的化學物質(zhì)
內(nèi)容
溴化瀾的水分含量檢測方法及方案,如下:
儀器和試劑:
1. 智能卡爾費休水分測定儀MA-30
2.KFDO-11型自動卡爾費休干燥爐
3.萬分之一電子天平
4. 0.5ul微量進樣器和100u微量進樣器
5.庫侖法卡爾費休試劑
步驟:
一、 初始平衡
1. 先按“攪拌”按鈕,電解池內(nèi)攪拌子應旋轉(zhuǎn),若攪拌子不轉(zhuǎn),可適當調(diào)節(jié)儀器后面板上的藍色調(diào)速旋鈕。
2. 再按“電解”按鈕,若測量電壓值>100mv,則顯示“電解液正在初始平衡候......”
同時,顯示屏中間會顯示已經(jīng)被干燥的水分量ug,快速的累加計數(shù),若不計數(shù),應將左側(cè)電解電極插頭插緊就好。 若測量電壓 >6000, 則提示“請安裝好測量電極!”
應將右側(cè)測量電極插頭插緊就好。
3. 隨著電解的進行,測量電壓會慢慢降低,當達到100mv時,儀器報警并提示“電解液已平衡,請按開始鍵后注入樣品”。
4. 此時等待2-3分鐘,等待儀器自動檢測空白電流完成后即可。
5. 測試樣品或者儀器標定,應先按“測試”鍵,再注入樣品到電解池瓶液面以下,儀器自動進行測試,測試結(jié)束后蜂鳴器響,顯示屏指示“測試已結(jié)束”,測試數(shù)據(jù)鎖定在顯示屏上。
6. 設置參數(shù)
6. 1. 按“菜單”鍵,“進入設置菜單;根據(jù)提示選擇不同的設置項目,用“確認”鍵確認操作,進入對應設置項目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單。連續(xù)按“返回”鍵可從當前菜單逐級退出直至主菜單。
【注】設置參數(shù)時,按“確認”鍵確認返回,則保存數(shù)據(jù)返回;若直接按“返回”
將不保存數(shù)據(jù)。
二. 樣品測量 :進樣量控制在測量結(jié)果含水量在30μg~500μg之間為佳。
1. 液體樣品的測量
用取樣器抽取待測樣品,稱取重量,放入卡氏加熱爐,待溫度升到設置溫度并穩(wěn)定后,按“開始”鍵后,加熱后的水蒸汽進樣口注入電解池中。
2.到終點時,儀器報警停止計數(shù),輸入樣品重量,儀器會自動計算出所檢測樣品的含水量
典型案例:福建長汀金龍稀土有限公司等等,檢測結(jié)果如下:
檢測序號
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樣品重量
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百分含量%
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含水量PPM
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1
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0.4177g
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0.83309%
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8330.9ppm
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2
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0.3999g
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0.81783%
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8178.3ppm
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