碳硫分析儀對(duì)碳的測(cè)定說明
發(fā)布于 2012/05/22閱讀(953)來源 zxj標(biāo)簽 碳硫分析儀
摘要
碳硫分析儀對(duì)碳的測(cè)定說明
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碳硫分析儀對(duì)碳的測(cè)定說明
鋼鐵中總碳的測(cè)定方法有很多,但通常都是將試樣置于高溫氧氣流中燃燒,使之轉(zhuǎn)化為二氧化碳再用適當(dāng)方法測(cè)定。歸納起來可分為三大類:物理法、化學(xué)法和物理化學(xué)法。
1、燃燒-氣體容積法(氣體容量法)
燃燒-氣體容積法是目前國(guó)內(nèi)外廣泛采用的標(biāo)準(zhǔn)方法。本法成本低,有較高的準(zhǔn)確度,測(cè)得結(jié)果是總碳量的絕對(duì)值。其缺點(diǎn)是要求有較熟練的操作技巧,分析時(shí)間較長(zhǎng),對(duì)低碳試樣測(cè)定誤差較大,適合測(cè)定C0.1%~5%。
(1)方法原理
試樣在1200~1300℃的高溫O2氣流中燃燒,鋼鐵中的碳被氧化生成CO2:
C O2=CO2
4Fe3C 13O2=4CO2 6Fe2O3
Mn3C 3O2=CO2 Mn3O
FeS 5O2=Fe3O4 3SO2
3MnS 5O2=Mn3O4 3SO2
脫硫:MnO2 SO2=MnSO4(因?yàn)?br />
SO2干擾測(cè)定,會(huì)被KOH吸收)
生成的CO2與過剩的O2經(jīng)導(dǎo)管引入量氣管,測(cè)定體積,然后通過裝有KOH溶液的吸收器,吸收其中的CO2:
CO2十2KOH=K2CO3十H2O
剩余的O2再返回量氣管中,根據(jù)吸收前后體積之差,得到CO2的體積,據(jù)此計(jì)算出試樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
(2)主要試劑
氫氧化鉀吸收劑溶液(400g/L);除硫劑:活性二氧化錳(粒狀)或釩酸銀;酸性氯化鈉溶液(250g/L)(封閉液:先燃燒幾次高碳試樣以其產(chǎn)生的CO2飽和封閉溶液后才能開始分析試樣);助熔劑:錫粒(或錫片)、銅、氧化銅、純鐵粉;高錳酸鉀溶液(40g/L)(除燃燒前O2中的雜質(zhì));甲基橙指示劑(加在封閉液中,呈淺紅色便于觀察及讀數(shù),若溶液變黃則有堿進(jìn)入,應(yīng)更換溶液)。
(3)分析步驟
將爐溫升至1200~1250℃,檢查管路及活塞是否漏氣,裝置是否正常,燃燒標(biāo)準(zhǔn)樣品。稱取適量試樣置于瓷舟中,將適量助熔劑覆蓋于試樣上面,打開玻璃磨口塞,將瓷舟放入瓷管內(nèi),用長(zhǎng)鉤推至高溫處,立即塞緊磨口塞。預(yù)熱lmin,按照定碳儀操作規(guī)程操作,測(cè)定其讀數(shù)(體積或含量)。打開磨口塞,用長(zhǎng)鉤將瓷舟拉出,即可進(jìn)行下一試樣分析。南京麒麟分析儀器有限公司現(xiàn)擁有的HW2000系列高頻紅外碳硫分析儀、HW2000E系列紅外碳硫分析儀、CS系列碳硫高速分析儀完全可以測(cè)定粉末、稀有金屬材料、鑄鐵、球鐵、生鐵、不銹鋼、普碳鋼、合金鋼、合金鑄鐵、各類礦石、有色金屬中碳、硫、錳、磷、硅、鎳、鉻、鉬、銅、鈦、鋅、釩、鎂、稀土等元素的含量。
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