摘要
索氏提取器工作原理
內(nèi)容
從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來,即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng).溶劑用量大、效率不高。
在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器(如圖所示) 就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶劑,萃取效率又高。 萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后,將固體物質(zhì)放在濾紙包內(nèi),置于提取器中,提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過連接管上升,進(jìn)入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)提取器中溶劑液面達(dá)到虹吸管的最高處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶,因而萃取出一部分物質(zhì)。然后圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續(xù)蒸發(fā)、冷凝、浸出、回流,如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的浸出溶劑所萃取,將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。 液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度小,對(duì)雜質(zhì)的溶解度大來達(dá)到提取分離的目的.編輯本段應(yīng)用舉例
索氏提取器應(yīng)用舉例:萃取法提取粗咖啡因
用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口 端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95 %乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,打開電源,加熱回流2小時(shí).
實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶?jī)?nèi).然后再次回流, 虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝 冷凝管進(jìn)行蒸餾,至剩余5mL左右時(shí)趁熱傾入盛有生石灰的蒸發(fā)皿中攪拌成糊狀后蒸干成粉狀。然后用升華法獲得其晶體。
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