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  • 2010藥典2-乙基己酸測(cè)定法

    發(fā)布于 2011/06/09閱讀(2165)來源 ltrlw

    摘要

    2010藥典2-乙基己酸測(cè)定法

    內(nèi)容

          內(nèi)標(biāo)溶液的配制:
          稱取3-環(huán)己丙酸100mg,置100ml 量瓶中,用環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度。
          供試品溶液的制備:
          精密稱取供試品0.3g,加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml 使溶解,再加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為供試品溶液。必要時(shí)可進(jìn)行二次提?。悍秩〕鱿聦尤芤?,加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml, 劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,作為供試品溶液。
           對(duì)照品溶液的制備
           精密稱取 2-乙基己酸對(duì)照品75mg,置50ml 量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度。量取該溶液1.0ml,加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml 使溶解,劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為對(duì)照品溶液。如供試品進(jìn)行兩次提取,對(duì)照品也相應(yīng)進(jìn)行兩次提取:分取出下層溶液,加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,再劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,作為對(duì)照品溶液。
          測(cè)定法
          色譜條件
          柱溫為150℃;以氮?dú)鉃檩d氣,柱流速為1.0ml/min,進(jìn)樣口溫度為200℃;火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè),溫度為300℃;分流比為20:1;進(jìn)樣量為1μl。
          色譜柱
          極性氣相色譜柱,固定液為聚乙二醇(PEG-20M)或極性相似的毛細(xì)管柱。
          系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
          (1) 2-乙基己酸峰的理論塔板數(shù)應(yīng)不低于5000;
          (2) 各色譜峰之間的分離度應(yīng)大于2.0;
          (3) 對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5 次,計(jì)算色譜圖中2-乙基己酸峰與內(nèi)標(biāo)物峰峰面積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),應(yīng)不大于5%。
          按照以下公式計(jì)算2-乙基己酸的百分含量(%):
          AT x IR x MRx 2

       _______________

            AR x ITxMT

         AT = 供試品溶液色譜圖中2-乙基己酸的峰面積,
         AR = 對(duì)照品溶液色譜圖中2-乙基己酸的峰面積,
         IR = 對(duì)照品溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積,
         IT = 供試品溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積,
         MT = 供試品溶液中待測(cè)物的重量,以g 計(jì)算,
         MR = 對(duì)照品溶液中待測(cè)物的重量,以g 計(jì)算。

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