按干燥品計(jì)算,含C8H7NaO3應(yīng)為98.5%~101.5%。
【來(lái)源和制法】 氫氧化鈉水溶液中加入對(duì)羥基苯甲酸甲酯,反應(yīng)后加活性炭精制,濾過(guò),干燥,即得。
【性狀】 本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在二氯甲烷中幾乎不溶。
【鑒別】 (1)取本品0.5g,加水50ml使溶解,立即加鹽酸5ml,振搖,過(guò)濾,沉淀用水充分洗滌,于80℃減壓干燥2小時(shí),依法測(cè)定(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅵ C),熔點(diǎn)為125℃~128℃。
(2)取本品10mg,置試管中,加10.6%碳酸鈉溶液1ml,加熱煮沸30秒鐘,放冷,加0.1%4-氨基安替比林的硼酸鹽緩沖液(pH9.0)* 5ml與5.3%鐵氰化鉀溶液1ml,混勻,溶液變?yōu)榧t色。
(3)本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(中國(guó)藥典2005年版二部附錄 Ⅲ)。
【檢查】 堿度 取本品0.10g,加水100ml溶解,依法測(cè)定(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為9.5~10.5。
溶液的澄清度與顏色 取本1.0g,加水10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清;顏色與棕紅色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅸ B)比較,不得更深。
有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1mL中含1.0mg 的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動(dòng)相稀釋制成每 1mL中含10μg的溶液,作為對(duì)照溶液,照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄V D)試驗(yàn),以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇- 1%冰醋酸(60:40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉峰計(jì)算不低于2000。取對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉與對(duì)羥基苯甲酸適量,用流動(dòng)相配制成每1ml中分別含0.1mg的混合溶液,取20μl注入液相色譜儀,對(duì)羥基苯甲酸峰與對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉峰的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照溶液 20μl,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取對(duì)照溶液與供試品溶液各20μl, 分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液的色譜圖中如顯對(duì)羥基苯甲酸峰,其面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4倍(4.0%),如有其他雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)的峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1/2(0.5%),其他各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照溶液主峰的峰面積。
氯化物 取本品2.0g,加水40ml使溶解,用稀硝酸調(diào)節(jié)溶液至中性,加水稀釋至50ml,振搖,濾過(guò),取濾液5.0ml,依法檢查(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ F),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.035%)。
硫酸鹽 取上述氯化物測(cè)定項(xiàng)下的濾液25ml,依法檢查(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ B),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.024%)。
水分 取本品,照水分測(cè)定法(在中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ M 第一法)測(cè)定,含水分不得過(guò)5.0%。
重金屬 取本品2.0g,依法檢查(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ H 第三法);若供試液帶顏色,且不能以稀焦糖調(diào)色時(shí),取本品4.0g,加氫氧化鈉試液10ml與水20ml溶解后,分成甲乙二等份,乙管中加水使成25ml,甲管中加硫化鈉試液5滴,搖勻,經(jīng)濾膜(孔徑3μm)濾過(guò),然后甲管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml,加水使成25ml,再分別在甲乙兩管中各加入硫化鈉試液5滴,比較,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1g,加水2ml,攪拌均勻,干燥后先用小火緩緩熾灼至完全炭化,放冷,再在500~600℃熾灼使成灰白色,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ J 第一法),含砷鹽不得過(guò)0.0002%。
【含量測(cè)定】 取本品約0.15g,精密稱定,加無(wú)水冰醋酸50ml使溶解,照電位滴定法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.41mg的C8H7NaO3。
【類別】 藥用輔料,防腐劑。
【貯藏】 密封,在干燥處保存。
注:硼酸鹽緩沖液(pH9.0)的配制:含0.618%硼酸的0.1mol/L氯化鉀溶液1000ml與0.1mol/L的氫氧化鈉溶液420ml混合,即得。