摘要
2010藥典 富馬酸
內(nèi)容
本品為反丁烯二酸,按無(wú)水物計(jì)算,含C4H4O4不得少于99.0%。
【性狀】 本品為白色顆粒或結(jié)晶性粉未,無(wú)嗅。
本品在乙醇中溶解,在水和乙醚中微溶,在三氯甲烷中極微溶解。
【鑒別】(1)取本品約0.5g,加水10ml,加熱煮沸,于熱溶液中加溴試液數(shù)滴,溴試液的顏色即消褪。
(2)取本品約10mg,加水25ml溶解,加入銅吡啶溶液1ml [取硫酸銅(1→5)溶液20ml,加入吡啶8ml,混合即得]振搖,放置1分鐘,藍(lán)色溶液中即生成沉淀。
【檢查】馬來(lái)酸 取本品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液,作為供試品溶液;另取馬來(lái)酸對(duì)照品適量,精密稱定,用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。另分別取富馬酸與馬來(lái)酸對(duì)照品適量,加流動(dòng)相溶解稀釋制成每1ml中分別含富馬酸、馬來(lái)酸為10μg 和5μg的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅴ D)測(cè)定,用磺酸基陽(yáng)離子交換鍵合硅膠為填充劑,以0.0025mol/L硫酸溶液為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm,取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液5μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,馬來(lái)酸與富馬酸峰的分離度應(yīng)大于2.5。取對(duì)照溶液5μl 注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使馬來(lái)酸色譜峰的峰高約為滿量程的10%,再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各5μl,分別注入液相色譜儀,供試品溶液的色譜圖中如有與馬來(lái)酸峰保留時(shí)間一致的峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,其含量不得過(guò)0.1%。
水分 取本品,照水分測(cè)定法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ M第一法A)測(cè)定,含水分不得過(guò)0.5%。
熾灼殘?jiān)?/span> 取本品1.0g,依法檢查(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ N),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
【含量測(cè)定】 取本品約1.0g,精密稱定,加甲醇50ml,在熱水浴中慢慢加熱使其溶解,冷卻后加酚酞指示液數(shù)滴,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于29.02mg 的C4H4O4。
【類別】 藥用輔料,酸化劑。
【貯藏】 密封保存。
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