本品為N-乙烯-2-吡咯烷酮合成交聯(lián)的不溶于水的均聚物。分子式為(C6H9NO)n,其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈節(jié)的平均數(shù)。按無水物計(jì)算,含氮(N)應(yīng)為11.0%~12.8%。
【性狀】 本品為白色或類白色粉末,幾乎無臭,有引濕性。
本品在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。
【鑒別】(1)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(附錄Ⅳ C)。
(2)取本品1g,加水10ml振搖使分散成混懸液,加碘試液0.1ml,振搖30秒鐘,加淀粉指示液1 ml 并振搖,應(yīng)無藍(lán)色產(chǎn)生。
【檢查】 酸堿度 取本品1.0g,加水100 ml 攪拌均勻使成混懸液,依法測(cè)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為5.0-8.0。
水分 即時(shí)取本品,照水分測(cè)定法(附錄Ⅷ M第一法)測(cè)定,含水分不得過5.0%。
水溶性物質(zhì) 取本品25.0g,置400 ml 燒杯中,加水200ml ,置磁力攪拌器上攪拌1小時(shí),移至250 ml 量瓶中,用水洗滌燒杯,合并洗滌液至上述量瓶中,并加水稀釋至刻度,搖勻,靜置(一般不超過24小時(shí)),取上層溶液,離心30分鐘(3500rpm),取上清液經(jīng)0.45μm濾膜濾過,精密量取續(xù)濾液50 ml ,置已在105℃干燥3小時(shí)并稱重的燒杯中,蒸發(fā)至干,在105℃干燥3小時(shí),殘留物不得過50mg(1.0%)。
N-乙烯-2-吡咯烷酮 取本品約1.25g,精密稱定,精密加入水50ml,振搖使分散,密塞,置自動(dòng)振蕩器上振蕩1小時(shí),靜置后,取上清液過濾,續(xù)濾液作為供試品溶液,另取N-乙烯-2-吡咯烷酮對(duì)照品適量,精密稱定,用流動(dòng)相溶解并稀釋至每1ml約含0.25μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄VD)測(cè)定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(8:92)為流動(dòng)相;流速1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)235nm;另取N-乙烯-2-吡咯烷酮對(duì)照品和乙酸乙烯酯適量,用甲醇溶解并制成每1ml中約含N-乙烯-2-吡咯烷酮1μg與乙酸乙烯酯50μg的混合溶液,取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,N-乙烯-2-吡咯烷酮峰與乙酸乙烯酯峰的分離度應(yīng)大于1.5。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。本品中含N-乙烯-2-吡咯烷酮單體不得過0.001%。
過氧化物(在20℃-25℃下操作) 取本品2.0g,加水50 ml使成混懸液,均分成兩份,其中一份加三氯化鈦-硫酸試液(取15%三氯化鈦溶液(商品試劑20 ml ,在冰浴下與硫酸13 ml 小心混合均勻,加適量濃過氧化氫溶液至出現(xiàn)黃色,加熱至冒白煙,放冷,反復(fù)用水稀釋并蒸發(fā)至溶液近無色,加水得無色溶液,并加水至100 ml ,濾過)2.0 ml,搖勻,放置30分鐘,作為供試品溶液;另一份加13%(V/V)硫酸溶液2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作空白溶液,在405nm波長(zhǎng)處測(cè)定供試品溶液的吸光度,不得過0.35(相當(dāng)于不超過400ppm H2O2)。
熾灼殘?jiān)?/span> 取本品2.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品1.0g,置凱氏燒瓶中,加硫酸5ml,小火加熱至完全炭化后(必要時(shí)可添加硫酸,總量不超過10ml),小心逐滴加入濃過氧化氫溶液,待反應(yīng)停止,繼續(xù)加熱,并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色,冷卻,加水10ml,蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過氧化氫,加鹽酸5ml與水適量,依法檢查(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ J 第一法),應(yīng)符合規(guī)定(不得過2ppm)。
【含量測(cè)定】 取本品約0.2g,精密稱定,照氮測(cè)定法(附錄Ⅶ D第一法)測(cè)定,餾出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。以無水物計(jì)算,含氮量應(yīng)為11.0~12.8%。
【類別】 藥用輔料,崩解劑。
【貯藏】避光,密封,在陰暗處保存。