摘要
在一次完整的SPE操作中，目標(biāo)化合物可能會(huì)存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時(shí).
內(nèi)容
在一次完整的SPE操作中，目標(biāo)化合物可能會(huì)存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時(shí)，可向樣品溶液加入標(biāo)液，然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。
固相萃取小柱使用過程可以簡(jiǎn)要為4步：
首先，我們要知道一個(gè)樣品包括目標(biāo)物和干擾物，樣品通過吸附劑，將目標(biāo)物與干擾物分離，留下需要的干擾物，棄掉不要的干擾物，這就完成一次簡(jiǎn)單的固相萃取過程。
開始一步：利用洗脫劑潤(rùn)洗固相萃取柱，洗掉柱子中原有的雜志組分；
第二步：將樣品加到萃取柱上，吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過吸附劑；
第三步：用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上。
第四步：將目標(biāo)物淋洗下來，進(jìn)來純化、濃縮。
出現(xiàn)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象的原因：
1、目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足
當(dāng)超過5%的目標(biāo)化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液時(shí)即可斷定“目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留不足”。
2、目標(biāo)化合物未被完全洗脫
當(dāng)目標(biāo)化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時(shí)，可判斷“目標(biāo)物未被完全洗脫”。
3、其他環(huán)節(jié)
如果目標(biāo)化合物在洗脫液中正常出現(xiàn)，那么回收率不足的問題應(yīng)該來自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。
相關(guān)資料