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  • 2010藥典三乙醇胺

    發(fā)布于 2011/08/04閱讀(1199)來(lái)源 ltrlw

    摘要

    本品為2,2’,2’’-氮川三乙醇,由環(huán)氧乙烷氨解并經(jīng)分離純化制得。按無(wú)水物計(jì)算,含總堿以C6H15NO3計(jì)應(yīng)為99.0%~103.0%。

    內(nèi)容

    【性狀】本品為無(wú)色至微黃色的粘稠澄清液體。

    本品在水或乙醇中極易溶解,在二氯甲烷中溶解。

    相對(duì)密度  本品的相對(duì)密度(中國(guó)藥典2005年版附錄VI A)為1.1201.130。

    折光率  本品的折光率(中國(guó)藥典2005年版附錄VI F)為1.4821.485。

    【鑒別】  1取本品1ml,加硫酸銅試液0.3ml,顯藍(lán)色。再加入氫氧化鈉試液2.5ml,加熱至沸,藍(lán)色仍不消失。

    2)取本品 1ml,加氯化鈷試液0.3ml,應(yīng)顯暗紅色。

    3)取本品 1ml置試管中,緩緩加熱,產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)。

    4)精密量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下對(duì)照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下條件測(cè)定,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與三乙醇胺對(duì)照品峰保留時(shí)間一致。

    【檢查】  溶液的澄清度與顏色  取本品12g,置20ml量瓶中,加水稀釋至刻度,溶液應(yīng)澄清無(wú)色,如顯色,與橙黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅸ A)比較,不得更深。

    有關(guān)物質(zhì)  照氣相色譜法測(cè)定法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅴ E)測(cè)定。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  5%二苯基聚二甲基硅氧烷為固定相(30m×0.32mm);載氣為氮?dú)?,流速?/span>1.5ml/mim,分流比為15;進(jìn)樣口溫度260℃,檢測(cè)器溫度290℃,火焰離子化檢測(cè)器;升溫程序?yàn)椋鹗紲囟葹?/span>60℃,以30℃/分的升溫速度升溫至230℃,保持10分鐘。單乙醇胺峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于2.0  

    內(nèi)標(biāo)溶液的制備  3-氨基丙醇約5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度。

    對(duì)照品溶液(1)的制備:取三乙醇胺約1g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度。

    對(duì)照品溶液(2)的制備:分別取單乙醇胺約1g、二乙醇胺約5g、三乙醇胺約1g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。

    供試品溶液的制備  取本品約10g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。

    測(cè)定法  分別精密量取對(duì)照品溶液(2)及供試品溶液各1?l,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,供試品中單乙醇胺的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得過對(duì)照品溶液(2)中單乙醇胺主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(0.1%);供試品中二乙醇胺的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得過對(duì)照品溶液(2)中二乙醇胺主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(0.5%);供試品中其他其雜質(zhì)峰面積總和與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對(duì)照品溶液(2)中主峰峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值的10倍(1.0%)。峰面積小于對(duì)照品溶液(2)中三乙醇胺峰面積0.5倍的雜質(zhì)忽略不計(jì)。

    水分  取本品約1g,照水分測(cè)定法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ M 第一法A)測(cè)定,含水分不得過1.0%。

    熾灼殘?jiān)?/span>  取本品1.0g,依法檢查(中國(guó)藥典2005年版附錄Ⅷ N),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

    重金屬  取本品1.0g,加水20ml使溶解,依法檢查(中國(guó)藥典2005年版附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬(wàn)分之十。

    【含量測(cè)定】 取本品約1.2g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加新沸的冷水75ml,加甲基紅指示液0.3ml,用鹽酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒內(nèi)不褪色。每1ml鹽酸滴定液(1mol/L)相當(dāng)于149.2mgC6H15NO3。

    類別 藥用輔料,乳化劑。

    貯藏遮光,密封保存。

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