【性狀】本品為澄清、無(wú)色液體。
本品與水、甲醇、乙醇、或乙醚能任意混溶。
相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度(附錄Ⅵ A韋氏比重秤法)應(yīng)為0.785~0.788。
折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ F)應(yīng)為1.376~1.379。
【鑒別】(1)本品的紅外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集(圖號(hào)待定))一致。
(2) 取本品1ml,加碘試液2ml和氫氧化鈉試液2ml,振搖,即產(chǎn)生淡黃色沉淀及碘仿的特臭。
(3)取本品5ml,加重鉻酸鉀試液20ml,再小心加入硫酸5ml,在水浴上緩緩加熱,產(chǎn)生的氣體,能使浸有水楊醛-乙醇溶液(1:10)和30%氫氧化鈉溶液的濾紙變紅棕色。
【檢查】 水不溶性物質(zhì) 取本品2ml,加水8ml,振搖,放置5分鐘,溶液應(yīng)澄清。
酸度 取本品50ml,加入新沸放冷水100ml,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至粉紅色30秒不褪色:消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)的體積不得過(guò)1.4ml。
吸光度 取本品,以水作空白,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄 Ⅳ A),在230~310nm處測(cè)定吸光度,230nm處不大于0.30,250nm處不大于0.10,270nm處不大于0.03,290nm處不大于0.02,310nm處不大于0.01。
不揮發(fā)物 取本品50ml,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,于通風(fēng)櫥內(nèi),在水浴上蒸干后,再在105℃干燥1小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)2.5mg。
水分 取本品5g,照水分測(cè)定法(附錄Ⅷ M 第一法A)測(cè)定,含水分不得過(guò)0.5%。
易氧化物 取本品10ml,置于比色管中,調(diào)節(jié)溫度至15℃,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/l)0.5ml,密塞搖勻后,在15℃靜置15分鐘,溶液所呈粉紅色不得完全消失。
易炭化物 取硫酸5ml,置于干燥的比色管中,冷卻至10℃,振搖同時(shí)逐滴加入樣品5ml(此時(shí)溶液溫度不得高于20℃),溶液的顏色與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深。
羰基化合物 取本品0.5ml,置磨口比色管中,加2,4二硝基苯肼溶液(取2,4二硝基苯肼0.050g,加鹽酸2ml,加無(wú)羰基甲醇稀釋至50ml)1ml,蓋上比色管,搖勻,靜置30分鐘。加吡啶8ml、水2ml、氫氧化鉀-甲醇溶液(取33%氫氧化鉀溶液15ml,加無(wú)羰基甲醇50ml,混勻)2ml,搖勻,靜置30分鐘,用無(wú)羰基甲醇稀釋到25ml,搖勻,所呈暗紅色與羰基化合物(CO)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ml按同一方法處理后比較,不得更深。
無(wú)羰基甲醇的制備:取甲醇2000ml,加2,4二硝基苯肼10g,鹽酸0.5ml,水浴回流2小時(shí),棄去最初的餾出液50ml,收集餾出液于棕色瓶中。
羰基化合物(CO)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:精密稱(chēng)取丙酮10.43g(相當(dāng)于CO 5.000g),置于含50ml無(wú)羰基甲醇的100ml量瓶中,加無(wú)羰基甲醇稀釋到刻度,搖勻,精密量取2ml,置另一100ml量瓶中,加無(wú)羰基甲醇稀釋到刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,加無(wú)羰基甲醇稀釋到刻度,搖勻。
【類(lèi)別】 藥用輔料
【貯藏】遮光,密封保存。