摘要
2010藥典氨芐西林
內(nèi)容
【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,精密稱定,用流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液,作為供試品溶液;另取氨芐西林對照品適量,精密稱定,用流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液作為對照溶液。照高效液相色譜法測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900);流動相B為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550);流速為每分鐘1.0ml;檢測波長為254nm。先以流動相A-流動相B(85:15)等度洗脫,待氨芐西林峰洗脫完畢后立即按下表進行線性梯度洗脫。取氨芐西林系統(tǒng)適用性對照品適量,用流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄的色譜圖應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致,主峰保留時間為8~10分鐘之間;取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。立即精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%)(供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計)。
時間(分鐘) 流動相A (%) 流動相B(%)
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0 85 15
30 0 100
45 0 100
50 85 15
60 85 15
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[增訂]
【鑒別】(1)取本品約0.1g,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液2ml使溶解,加水至10ml,取1ml,加堿性酒石酸銅試液3滴,即顯紫色。
(2)取鑒別(1)項下的溶液1ml,加鹽酸羥胺試液1ml,振搖,加酸性硫酸鐵銨試液1滴,搖勻,即顯深紅色。
(3)取本品和氨芐西林對照品適量,分別用磷酸鹽緩沖液(取無水磷酸氫二鈉0.50g與磷酸二氫鉀0.301g,加水溶解使成1000ml,pH值為7.0)溶解并稀釋制成每1ml中各含1mg的溶液;作為供試品溶液與對照品溶液,取上述兩種溶液等量混合,作為混合溶液。照薄層色譜法(附錄V B)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以丙酮-水-甲苯-冰醋酸(65︰10︰10︰2.5)為展開劑,展開,晾干,噴以0.3%茚三酮乙醇顯色液,于90℃加熱至出現(xiàn)斑點。混合溶液所顯主斑點應(yīng)為單一斑點,供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置應(yīng)與對照品溶液或混合溶液主斑點的顏色與位置相同。
(4)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
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