摘要
2010藥典氨茶堿
內(nèi)容
【鑒別】?。?)取本品約0.2g,加水10ml溶解后,不斷攪拌,滴加稀鹽酸1ml使茶堿析出,濾過(guò);濾渣用少量水洗滌后,在105℃干燥1小時(shí),其紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集272圖)一致。
【檢查】 水分 取本品,照水分測(cè)定法(附錄Ⅷ M第一法A)測(cè)定,含水分不得過(guò)8.0%;如為無(wú)水氨茶堿,含水分不得過(guò)1.5%。
【含量測(cè)定】 乙二胺 取本品約0.25g,精密稱(chēng)定,加水25ml使溶解,加茜素磺酸鈉指示液8滴,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于3.005mg的C2H8N2。
無(wú)水茶堿 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.12%戊烷磺酸鈉溶液(20:80),并用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至2.9±0.1作為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取茶堿與可可堿各適量,用水-甲醇(4:1)溶解并稀釋制成每1ml中含茶堿與可可堿均為0.064mg/ml的溶液,取10μl注入液相色譜儀,理論板數(shù)按茶堿峰計(jì)算不低于2000,茶堿峰與可可堿峰之間的分離度應(yīng)大于3.0。
測(cè)定法 取本品適量,精密稱(chēng)定,用水-甲醇(4:1)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨茶堿0.0916mg的溶液,作為供試品溶液;另取茶堿對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,用水-甲醇(4:1)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含茶堿0.08mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。精密量取上述兩種溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
[增訂]
【鑒別】?。?)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
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