摘要
2010藥典氨酚待因片（Ⅱ）
內(nèi)容
【性狀】 本品為白色片。
【鑒別】 （1）取本品的細粉約0.1g，加水10ml，振搖使對乙酰氨基酚溶解，濾過，濾液中加三氯化鐵試液，即顯藍紫色。
（2）取本品的細粉約0.5g，加水5ml，振搖使磷酸可待因溶解，濾過，濾液置分液漏斗中，滴加氨試液使成堿性，加三氯甲烷10ml，振搖，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，殘渣中甲含亞硝酸2.5mg的硫酸0.5ml，立即顯綠色，漸變成藍色。
（3）取本品的細粉約0.2g，置具塞錐形瓶中，加甲醇25ml，搖勻，使對乙酰氨基酚與磷酸可待因溶解，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取對乙酰氨基酚與磷酸可待因?qū)φ掌愤m量，加甲醇溶解，制成每1ml中約含對乙酰氨基酚6mg與磷酸可待因0.3mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（85：10：5）為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液所顯兩種成分主斑點的位置應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。再噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品溶液應(yīng)顯一個與對照品溶液中磷酸可待因位置與顏色相同的色斑。
（4）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液相應(yīng)兩主峰的保留時間一致。
以上（3）、（4）兩項可選做一項。
【檢查】 含量均勻度 磷酸可待因 取本品1片，置小燒杯中，加水研磨溶解，用水分次洗入50ml量瓶中，超聲處理10分鐘，加水稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)濾膜（孔徑不得大于0.45μm）濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置25ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取磷酸可待因?qū)φ掌?span lang="EN-US">15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照含量測定項下的方法測定含量，應(yīng)符合規(guī)定（附錄X E）。
溶出度 取本品，照溶出度測定法（附錄X C第一法），以水900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作。經(jīng)30分鐘時，取溶液適量，濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。另精密稱取含量測定項下對照品溶液5ml，置10ml量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl，照含量測定項下方法測定，計算每片的溶出量。限度均為標示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。
其他 應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄I A）。
【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄V D）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇-四氫呋喃（800：100：37.5）為流動相，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.0；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按磷酸可待因峰計不低于2500。對乙酰氨基酚峰與磷酸可待因峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。
測定法 取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于磷酸可待因15mg），置250ml量瓶中，加水200ml，超聲處理使磷酸可待因與對乙酰氨基酚溶解，放至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取磷酸可待因?qū)φ掌放c對乙酰氨基酚對照品適量，精密稱定，用水溶液并定量稀釋制成每1ml中約含磷酸可待因0.06mg和對乙酰氨基酚1.2mg的溶液，同法測定。按外標法以各自峰面積計算，即得。在計算磷酸可待因含量時，應(yīng)乘以1.068。
【類別】鎮(zhèn)痛藥。
【貯藏】遮光，密封保存。相關(guān)資料