摘要:本文介紹用電導(dǎo)和脈沖安培檢測(cè)的離子色譜同時(shí)測(cè)定一元有機(jī)酸和糖類(lèi)的方法．糖類(lèi)包括甘露醇、鼠李糖、葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖、棉子糖和麥芽糖，一元宥機(jī)酸包括乳酸，乙醇酸，甲酸和丙酮酸．以0.080mol／L NaOH為淋冼液在12min內(nèi)可以分離這些組分，用脈沖安培檢測(cè)糖類(lèi)，抑制電導(dǎo)檢測(cè)器撿測(cè)一元有機(jī)酸。本法可用于飲料中這些組分的分析。
    關(guān)鍵詞：離子色譜法， 糖類(lèi)，有機(jī)酸，安培檢測(cè)， 電導(dǎo)檢測(cè)
    離子色譜法(IC)是一種十分有用的技術(shù)，它可以進(jìn)行痕量無(wú)機(jī)陰離子、無(wú)機(jī)陽(yáng)離子和有機(jī)酸的測(cè)定。用抑制型離子色譜法測(cè)定有機(jī)酸已有過(guò)報(bào)道 一元有機(jī)酸如乳酸、乙酸． 乙醇酸、甲酸、丙酮酸能通過(guò)陰離子交換柱分離，然后以抑制電導(dǎo)法靈敏地進(jìn)行檢測(cè)。
脈沖安培檢測(cè)器是離子色譜法的一種新的檢測(cè)技術(shù)，對(duì)于易氧化的物質(zhì)，特別是多羥基物質(zhì)和糖類(lèi)，是很有用的測(cè)定手段。脈沖安培檢測(cè)器與高效陽(yáng)離子交換柱結(jié)合，為糖類(lèi)的測(cè)定提供了快速， 方便和靈敏的分析方法。
本文描述的離子色譜系統(tǒng)在脈沖安培檢測(cè)之后再串連化學(xué)抑制器進(jìn)行電導(dǎo)檢測(cè)， 以此對(duì)糖類(lèi)和一元有機(jī)酸包括甘露醇，鼠李糖，葡萄糖，果糖、乳糖、蔗糖，棉子糖、麥芽糖、乳酸， 己醇酸、甲酸 丙酮酸進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。
    實(shí)驗(yàn)部分
    (一)儀器和試劑
    Dionex 4000i型離子色譜儀， 配以電導(dǎo)檢測(cè)器和金電極脈沖安培檢測(cè)器，Dioncx HPLC-AG6和HPLC-AS6色譜柱。Houston Instruments雙筆記錄儀，HP4270積分儀。Dionex AMMS微膜抑制器。
各溶液， 包括離子色譜淋洗液， 均以分析純?cè)噭┖投稳ルx子水配制。
    (=)色落條件
    淋洗液0.080mol／L NaOH， 流速I(mǎi) m1／miI1，保護(hù)柱HPIC—AG6，分離柱HPIC-AS6，抑制柱AMMS，再生液50mmol／L H2SO4，流速5.0ml／min進(jìn)樣體積50μl檢測(cè)電勢(shì)E10.20V，持續(xù)時(shí)問(wèn)t1：60ms正清洗電勢(shì)E2：0.60V，持續(xù)時(shí)間t2：60ms， 負(fù)清洗電勢(shì)Es持續(xù)時(shí)間t3：3240ms。
    (三)測(cè)定方法
    在色譜開(kāi)始進(jìn)行之前， 先用電導(dǎo)檢測(cè)以確認(rèn)在不同淋洗掖時(shí)各一元有機(jī)酸的保留時(shí)間。由于選擇的淋洗液濃度較大，必須對(duì)淋洗液、再生液和各自的流速進(jìn)行優(yōu)化以提供低的背景電導(dǎo)和好的基線。然后，連接各組件，將脈沖安培檢測(cè)器連在系統(tǒng)內(nèi)，以測(cè)定各糖類(lèi)。
    結(jié)果與討論
    (一)穩(wěn)定性和重現(xiàn)性
    對(duì)混合十三個(gè)組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，連續(xù)測(cè)定九次。
    看出峰高和保留時(shí)間均有良好的重現(xiàn)性。不同一天測(cè)定時(shí)， 也沒(méi)有顯著差異。
    (二)檢測(cè)限，線性范圍和線性關(guān)系
    從結(jié)果看用離子色譜法測(cè)定以上各物不僅有很低的檢測(cè)限，而且有很寬的線性范圍。以峰面積積分值計(jì)算，各酸類(lèi)在0～100μg/ml時(shí)的線性關(guān)系。
    同樣濃度下，對(duì)葡萄糖、果糖， 蔗糖以峰高計(jì)算其線性關(guān)系如下t葡萄糖Y=1.60c+2.70，r= 0.9997。
    從以上結(jié)果看， 各組分均有良好的線性關(guān)系， 因此用離子色譜法測(cè)定時(shí)，準(zhǔn)確度較好。
    (三)各組分的色譜分離情況
    按照上述標(biāo)準(zhǔn)條件測(cè)定， 典型的色譜圖可見(jiàn)五種酸到達(dá)電導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)， 基本不發(fā)生重疊現(xiàn)象。而用脈沖安培檢測(cè)糖類(lèi)時(shí)，甘露醇與鼠李糖、葡萄糖與果糖、乳糖與蔗糖之間有部分重疊， 但對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大。值得注意的是，當(dāng)乙酸存在時(shí)，乙酸稻乳酸將發(fā)生重疊， 難以分辨。
    應(yīng)用實(shí)例
    用此法測(cè)定飲料中的糖類(lèi)和一元有機(jī)酸十分方便， 一般不必經(jīng)過(guò)特定的前處理， 只要稀釋后通過(guò)0.45μm的濾膜直接進(jìn)樣，便可進(jìn)行測(cè)定。我們對(duì)黃酒和啤酒進(jìn)行了測(cè)定。