本標準規(guī)定測定煤中全水分的三種方法,其中方法A 僅適用于煙煤和無煙煤,并作為測定煙煤和無煙煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 適用于褐煤、煙煤和無煙煤,并以方法B 作為測定褐煤全水分的仲裁方法。
方法要點:煤樣在105~110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重,以煤樣的失重計算水分的百分含量。
1 儀器設備
1.1 干燥箱:內(nèi)附鼓風機,并帶有自動調(diào)溫裝置,溫度能保持在105~110℃或145±5℃范圍內(nèi)。
1.2 淺盤:由鍍鋅薄鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成,其面積能以大約每平方厘米0.8g煤樣的比例容納500g 煤樣。而且盤的重量應小于500g。
1.3 托盤天平:感量為1g 和5g 各一臺。
1.4 干燥器:內(nèi)裝干燥劑(變色硅膠或未潮解的塊狀無水氯化鈣)。
1.5 玻璃稱量瓶:直徑為70mm,高為35~40mm,并帶有嚴密的磨口蓋。
1.6 分析天平:感量為1mg。
2 煤樣的制備
2.1 按照GB 474—83《煤樣的制備方法》中第3.9 條縮制煤樣。
2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超過13mm,煤樣量約2kg。方法C 采用最大粒度不超過6mm,煤樣量不應少于300g①。
2.3 在測定全水分之前,首先應檢查裝有煤樣的容器的密封情況,然后將其表面擦拭干凈,用托盤天平(1.3)稱重②,并與容器上標簽所注明的重量進行核對。如果稱出的煤樣毛重(即煤樣與容器的總重量)小于標簽上所注的毛重(不超過1%),并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時,應將減輕的重量作為煤樣在運送過程中的水分損失量。并計算出該量對煤樣凈重(標簽上煤樣毛重減去容器的重量)的百分數(shù)(W1),在計算煤樣全水分時,應加入這項損失,并將容器中的煤樣充分地混合。
注:①GB474—83《煤樣的制備方法》中3.9.3 全水分煤樣粒度小于3mm,煤樣量100g 的規(guī)定改為本條的規(guī)定。
②當煤樣與容器的總重量不超過1kg 時,應采用感量為1g 的托盤天平進行稱重。
3 測定步驟
3.1 方法A
用已知重量的干燥、清潔的淺盤(1.2)稱取煤樣500g(稱準到1g),并將盤中的煤樣均勻地攤平。將裝有煤樣的淺盤放入預先鼓風注并加熱到105~110℃的干燥箱(1.1)中,在不斷鼓風的條件下煙煤干燥2~2.5h,無煙煤干燥3~3.5h。再從干燥箱中取出淺盤,趁熱稱重。然后進行檢查性的試驗,每次試驗30min,直到煤樣的減量不超過1g 或者重量有所增加時為止。在后一情況下,應采用增重前的一次重量作為計算依據(jù)。
注:將稱好煤樣的盤子放入干燥箱之前3~5min 開始鼓風。
3.2 方法B
用已知重量的干燥、清潔的淺盤(1.2)稱取煤樣500g(稱準到1g),并將盤中的煤樣均勻地攤平。
將裝有煤樣的淺盤放入預先鼓風并加熱到150~160℃的干燥箱(1.1)中,在145±5℃和不斷鼓風的條件下,煙煤干燥30min,無煙煤干燥1h,褐煤干燥1.5h。再從干燥箱中取出淺盤,趁熱稱重。然后進行檢查性的試驗,每次試驗15min,直到煤樣的減量不超過1g 或者重量有所增加時為止。在后一情況下,應采用增重前的一次重量作為計算依據(jù)。
3.3 方法C
用已知重量的干燥、清潔的稱量瓶(1.5)稱取煤樣10~12g(稱準到0.01g)并將煤樣輕輕晃動,使之鋪平。打開稱量瓶蓋,將裝有煤樣的稱量瓶放入預先鼓風并加熱到145±5℃的干燥箱中,在不斷鼓風的條件下煙煤干燥30min,褐煤干燥45min,無煙煤干燥60min,再將稱量瓶從干燥箱中取出,立即蓋上蓋,在空氣中冷卻約5min 后,移入干燥器(1.4)中繼續(xù)冷卻至室溫(約30min)再稱重。然后進行檢查性的試驗,每次試驗15min,直到煤樣的減量不超過0.01g 或者重量有所增加時為止。在后一情況下,應采用增重前的一次重量作為計算依據(jù)。
4 結果計算
測定結果按式(1)計算: