摘要
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石油和石油產(chǎn)品酸值的測(cè)定方法一一電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%的石油和石油產(chǎn)品中的酸性組分,這些酸性組分在水中離解常數(shù)要大于10-9。酸值的測(cè)定范圍為0.01mgKOH/g~500mgKOH/g。
內(nèi)容
方法原理
將試樣溶解在由石油醚、異丙醇和含少量N-甲基二乙醇胺組成的混合溶劑中,在電位滴定儀或者密閉式油品酸值自動(dòng)測(cè)定儀上,用四甲基氫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液間斷性地等量準(zhǔn)確滴入,由復(fù)合pH玻璃電極采集被滴溶液電位值,并自動(dòng)根據(jù)電位穩(wěn)定程度,動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)滴定間隔時(shí)間,依據(jù)電位變化率(滴定曲線斜率)自動(dòng)辯認(rèn)出突躍點(diǎn)位置,進(jìn)行選擇和修正后,確定終點(diǎn),計(jì)算石油和石油產(chǎn)品的酸值,滴定終點(diǎn)基于電位突躍。
儀器
分析天平: 感量0.1mg。
恒溫水浴鍋: 工作溫度范圍0°C~100°C。
自動(dòng)電位測(cè)定儀APT-10,,滴定速度依據(jù)電位變化的速率自動(dòng)調(diào)整, 且能夠連續(xù)記錄所滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和相應(yīng)的電位(pH)值。
復(fù)合pH玻璃電極: 斜率應(yīng)不小于52mV/pH。將復(fù)合pH玻璃電極分別插入pH值分別為6.86、9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖榕液,攪拌時(shí)間約1min,測(cè)定出其相應(yīng)mV值,上述兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電位值之差大于120mV(20°C~25°C)時(shí),方可使用,應(yīng)始終保持電解液充滿電極并確保電極內(nèi)無(wú)氣泡,電極不用時(shí),電極探頭應(yīng)放入3mol/L氯化鋰乙醇溶液內(nèi)保存。當(dāng)?shù)味ㄇ€例外無(wú)明顯電位突躍點(diǎn)時(shí),可用此兩標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)的電極指示的pH11.0作為酸值的終點(diǎn)。
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