本測(cè)定方法等效采用《水的測(cè)定—卡爾.費(fèi)休法（通用方法）》。

適用范圍
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用卡爾·費(fèi)休法測(cè)定大部分有機(jī)和無機(jī)固、液體化工產(chǎn)品游離水或結(jié)晶水含最。
　　
　　在某些情況下，樣品需要采取預(yù)處理措施，它們均在相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中作了規(guī)定。
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用目測(cè)和電貴測(cè)定終點(diǎn)的兩種滴定方法。當(dāng)沒有電t法的儀器時(shí)，可使用目測(cè)法，它
　　
　　是一種直接滴定法，但只能用于無色的溶液。電最法包括直接滴定和反滴定兩種方法，無論采用哪一
　　
　　種，都是較為準(zhǔn)確的，因此，推薦用電量法。
　　
　　2原理
　　
　　存在于試樣中的任何水分（游離水或結(jié)晶水）與已知水當(dāng)最的卡爾·費(fèi)休試劑（碘、二氧化硫、
　　
　　毗咤和甲醇組成的溶液）進(jìn)行定最反應(yīng)。
　　
　　注:甲醉可用乙二醉甲醚代替。用此試劑，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下側(cè)定某
　　
　　些醛和酮類化工產(chǎn)品的水分。
　　
　　8反應(yīng)
　　
　　HZO I: SOZ 3CSH5N-2C5KN·HI C,H,N·so,
　　
　　C,KN·so, ROH-C,H,NH·OSO,OR
　　
　　4試劑和溶液
　　
　　4.1甲醇（GB683-79）,分析純，H,0<0.05%（m/m）.如試劑水含I大于0.05%，于500m1
　　
　　甲醇中加人5A分子篩（4.11.1）約4，塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用。
　　
　　4.2乙二醇甲醚，分析純，眺0<0.05%（二/m）。如試劑水含f大于0.05%，處理方法按4.1條。
　　
　　4.8碘（GB675-77），分析純。
　　
　　4.4毗吮（GB689-78），分析純，H20<0.05%（m/m）。如試劑水含f大于0.05%，處理方
　　
　　法按4.1條。
　　
　　4.5冰乙酸（GB676-78），分析純。
　　
　　4.6抓仿（GB682-78），分析純，姚0<0.05%（二/m）。如試劑水含最大于。.05%，處理方
　　
　　法按4.1條。
　　
　　4.7硫酸（GB825-77），化學(xué)純。
　　
　　4.8無水亞硫酸鈉（HG3-1078一77），化學(xué)純。
　　
　　4.，二氧化硫:鋼瓶裝二氧化硫或用硫酸（4.7）分解飽和亞硫酸鈉（4.8）溶液制得的二氧化硫，
　　
　　均需經(jīng)脫水干燥處理。
　　
　　國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1988一04一1.發(fā)布
　　
　　1987一04一01實(shí)施
　　
　　GB6288-88
　　
　　二氧化硫發(fā)生裝置見附錄D。
　　
　　4.10樣品溶劑:含4體積甲醇（4.1）和1體積毗咤（4.4）的混合物，或含4體積乙二醇甲醚
　　
　?。?.2）和1體積毗吮（4.4）的棍合物（尤適用于某些含獄基化合物）。在特殊情況下，其他溶劑
　　
　　也能應(yīng)用，如冰乙酸（（4.5）,毗咤（4.4）或含1體積甲醇（4.1）和3體積抓仿（（4.6）的混合物。
　　
　　4.”干燥劑
　　
　　4.11.15A分子篩，直徑3一5mm顆粒，用作干操劑。使用前于500℃下焙燒2h并在內(nèi)裝分子篩
　　
　　的干燥器中冷卻，使用過的分子篩可用水洗滌、烘干。焙燒再生后備用。
　　
　　4.11.2活性硅膠，用作填充干燥劑。
　　
　　4.12卡爾，費(fèi)休試劑
　　
　　置670-1甲醇（4.1）或乙二群甲醚（4.2）于干燥的1L帶塞的棕色玻璃瓶中，加約859碘（4.3）,
　　
　　塞上瓶塞，振蕩至碘全部溶解后，加入270m1毗咤（4.4），蓋緊瓶塞，再搖動(dòng)至完全混合。用下述
　　
　　方法溶解659-氧化硫于溶液中。
　　
　　通人二氧化硫時(shí)，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上裝有溫度計(jì)、進(jìn)氣玻璃管（離瓶底lomm,
　　
　　管徑約為6mm）和通大氣毛細(xì)管。
　　
　　將整個(gè)裝置及冰浴置于臺(tái)秤上，稱量，稱準(zhǔn)至19，通過軟管使二氧化硫鋼瓶（或二氧化硫發(fā)生器
　　
　　出口）與填充干燥劑（4.11.2）的干燥塔及進(jìn)氣玻璃管連接，緩慢打開進(jìn)氣開關(guān)。
　　
　　調(diào)節(jié)二氧化硫流速，使其完全被吸收，進(jìn)氣管中液位無上升現(xiàn)象。
　　
　　隨著重最的緩慢增加，調(diào)節(jié)臺(tái)砰砍碼以維持平衡，并使溶液溫度不超過20C，當(dāng)質(zhì)量增加達(dá)到65g
　　
　　時(shí)，立即關(guān)閉進(jìn)氣開關(guān)。
　　
　　迅速拆去連接軟管，再稱最玻璃瓶和進(jìn)氣裝置，溶解二氧化硫的質(zhì)f應(yīng)為60一709。稍許過量無妨
　　
　　礙。
　　
　　蓋緊瓶塞后，混合溶液，放置暗處至少24h后使用。
　　
　　此試劑水當(dāng)量為3.5-4.5m燈ml。若用甲醉制備，需逐日標(biāo)定，若用乙二〕弊甲醚制備，則不必時(shí)
　　
　　常柄淀。
　　
　　用樣品溶劑（（4.10）稀釋所制備的溶液，可以制得較低滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑。
　　
　　試劑宜貯存于棕色試劑瓶（5.1.1.5）中，放于暗處，并防止大氣中溫氣影響。
　　
　　注:①由于反應(yīng)是放熱的，因此必須從反應(yīng)一開始就將棕色玻玻瓶冷卻，并保持溫度在?！孀笥?。例如，浸于
　　
　　冰浴或碎固體二板化碳（干冰）中。
　　
　?、谠谛轮苽湓嚽G中，由于存在不甚明睞之反應(yīng)，使試劑的水當(dāng)t在開始時(shí)下降得很快，然后下降得極為緩
　　
　　慢。
　　
　　4.18酒石酸鈉（Na2C,H,O,.2H20，HG3-1101-77），分析純，或純水。
　　
　　4.14水一甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，log純水/Ls
　　
　　用微盤滴定管或吸液管注人lml純水于含約50ml甲醇（4.1）之充分干燥的100-1容量瓶中，用
　　
　　同樣甲醇稀釋至刻度，混勻（用此溶液標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑，參照附錄A之A.1或A,2，可采用目測(cè)
　　
　　法或直接電量法）。
　　
　　lml標(biāo)準(zhǔn)溶液含10mg純水。
　　
　　4.15水一甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，2g純水/Ls
　　
　　用微最滴定管或吸液管注人Iml純水于含約loom,甲醉（4.1）之充分干燥的500mI容量瓶中，
　　
　　用同樣甲醇稀釋至刻度，混勻（此溶液與卡爾·費(fèi)休試劑體積之間的對(duì)應(yīng)值參照8.2.2款側(cè)得）。
　　
　　lml標(biāo)準(zhǔn)溶液含2mg純水。
　　
　　4.16硅酮潤(rùn)滑脂，潤(rùn)滑磨砂玻璃接頭用。
　　
　　GB6288-86
　　
　　5儀器
　　
　　所有使用的玻璃器在控制約130’C烘箱中預(yù)先干燥30min,然后在含干燥劑的干燥器中冷卻和貯
　　
　　存。
　　
　　5.1直接滴定（目測(cè)法或電量法）
　　
　　5.1.1本方法之儀器，見附錄B，此標(biāo)準(zhǔn)儀器由下述部分組成:
　　
　　5.1.1.1自動(dòng)滴定管:25ml，細(xì)尖端，分度0.05m1,連接填充干燥劑（4.11.2）的保護(hù)管，防止
　　
　　大氣中濕氣進(jìn)人管內(nèi)。
　　
　　5.1.1.2滴定容器:有效容量100-1,以磨砂玻璃接頭與自動(dòng)滴定管（（5.1.1.1）相連，并有兩個(gè)
　　
　　支管，一支供電量法時(shí)插人鉑電極用，另一支塞青霉素瓶塞，以便在不打開容器情況下用注射器注人
　　
　　液體試樣。
　　
　　5.1.1.8
　　
　　鉑電極（見附錄B圖B1.B2），焊接鉑絲電極于玻璃管中，使其插到滴定容器仿.1
　　
　　1.2）底靚
　　
　　同時(shí)與終點(diǎn)電里測(cè)定裝置（5.1.1.7）之兩根銅絲聯(lián)接（用目測(cè)法時(shí)可省略）。
　　
　　5.1.1.4
　　
　　電磁攪拌器，固定在可調(diào)高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氮乙始的軟鋼棒攪拌，
　　
　　轉(zhuǎn)
　　
　　速為150一300min-I。
　　
　　5.1.1.5裝卡爾.
　　
　　費(fèi)休試劑的試劑瓶，容盤約3L,棕色玻璃，通過磨砂塞插人自動(dòng)滴定管（5.1.1.1）
　　
　　的加料管。
　　
　　5.1.1二雙連橡皮球，與填充干澡劑（（4.11.2）的干澡瓶相連，以便壓送干燥空氣至試劑瓶
　　
　?。?.1.1.5）中，使試劑充滿滴定管。
　　
　　5.1.1.T終點(diǎn)電f測(cè)定裝置，見孫}錄B圖B3（目測(cè)法時(shí)可省略）。
　　
　　5.1.2醫(yī)用注射器，容f適宜，體積經(jīng)校正。
　　
　　5.1.3小玻璃管（稱樣管），一端封閉，另一端用橡皮塞密封，用于稱t試樣和加物料等到滴定
　　
　　容器中去，例如稱f標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑所用的酒石酸鈉（（4.13）（約0.250g）或稱f固體試樣。
　　
　　5.2電量反滴定法
　　
　　5.2.1本方法之儀器，見附錄C，此標(biāo)準(zhǔn)儀器由下述部分組成:
　　
　　5.2.1.1兩支自動(dòng)滴定管，25ml，細(xì)尖端，直接與加液容器聯(lián)接，供卡爾.費(fèi)休試劑（4.12）使
　　
　　用的是棕色滴定管，另一支供標(biāo)準(zhǔn)水一甲醉溶液（4.15）之用。
　　
　　5.2.1.2滴定容器，有效容最100m1，以磨砂玻璃接頭與自動(dòng)滴定管（5.2.1.1）聯(lián)接，有二個(gè)支
　　
　　管，一支插人鉑電極，另一支塞宵霉素瓶塞，使其在牙寸」.開容器情況下用注射器注人液體試樣。
　　
　　5.2.1.8
　　
　　干燥管，連接滴定管（（5.2.1.1）加料容器和滴定容器（（5.2.1.1）塞成閉路。
　　
　　5.2.1.4
　　
　　鉑電極（見附錄C圖C1
　　
　　,C2），焊接鉑絲電極于玻璃管中，使其擂到油定容器（5.2.1.2）
　　
　　底部，同時(shí)與終點(diǎn)電最測(cè)定裝置（5.
　　
　　2.1.6）之兩根銅線聯(lián)接。
　　
　　5.2.1.5電磁攪拌器，
　　
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