摘要
庫(kù)倫法氣體樣品中水分的測(cè)定
內(nèi)容
氣體樣品含水量很低，最好用庫(kù)侖法，如用容量法，應(yīng)配制等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收液，進(jìn)樣口最好通過(guò)毛細(xì)管直接導(dǎo)入滴定杯，應(yīng)盡可能的插入到KF液面下，在氣路上安裝三通閥和氣體流量計(jì)，流量從50ml/min到250ml/min，氣體在273K溫度時(shí)的摩爾體積22.4l，但更高溫度下要考慮膨脹系數(shù)。
氣體水分的測(cè)定
甲烷
22℃下，0.75L甲烷在庫(kù)倫水分儀測(cè)得水分240ug，M(CH4)=16.043g/mol，甲烷的樣品量：0.75*16.043*273/22.4/295=497mg，水分含量0.24/497=0.048%
可以安裝此方法計(jì)算的還有：丁烷，天然氣，氟利昂，二氧化碳，甲烷，丙烷，氧氣，氮?dú)?/div>
液氨
必須在通風(fēng)櫥進(jìn)行，取10g干燥乙二醇到錐形瓶，冷卻到-80℃，加25-5-ml樣品，讓氨水揮發(fā)（緩慢升溫），取5g乙二醇測(cè)定，同時(shí)空白
氯
會(huì)KF中碘化物氧化成單質(zhì)碘，使結(jié)果偏低；通常是讓氯過(guò)等體積的吡啶/二氧化硫（還原氯成氯化物）和甲醇溶液，再測(cè)吸收液水分，同時(shí)空白
氯化氫
50ml吡啶到錐形瓶，導(dǎo)入5g樣品，混合冷卻后加甲醇100ml，測(cè)定水分并控空白（不建議直接導(dǎo)入，會(huì)發(fā)生副反應(yīng)同時(shí)放熱，使結(jié)果偏高）
環(huán)氧乙烷
環(huán)氧丙烷
樣品通過(guò)有耐壓氣體球管加入，，這樣氣體可以快速溶解，30min內(nèi)最多測(cè)定20g樣品，測(cè)定結(jié)束后必須更換試劑，儀器中設(shè)定最小滴定時(shí)間為5min
硫化氫
不能采用卡爾費(fèi)休法測(cè)定
氯甲烷
采用雙組份低溫容量法，甲醇預(yù)先冷卻的-30℃，加入樣品滴定
液態(tài)SO2
樣品通過(guò)有耐壓氣體球管加入，，這樣氣體可以快速溶解，30min內(nèi)最多測(cè)定20g樣品，測(cè)定結(jié)束后必須更換試劑，儀器中設(shè)定最小滴定時(shí)間為5min
氯化烯
樣品通過(guò)有耐壓氣體球管加入，，這樣氣體可以快速溶解，30min內(nèi)最多測(cè)定20g樣品，測(cè)定結(jié)束后必須更換試劑，儀器中設(shè)定最小滴定時(shí)間為5min
相關(guān)資料
上一篇： 索氏萃取器適用試驗(yàn)
下一篇： 庫(kù)侖法測(cè)定樣品時(shí)注意事項(xiàng)