摘要
葡萄糖酸亞鐵的測(cè)定—中和滴定法
內(nèi)容
本方法適用于葡萄糖酸亞鐵片。
方法原理： 供試品加水與1mol/L硫酸溶液使溶解后，加鋅粉密塞，放置20分鐘，直至脫色，濾過，用新沸過的冷水洗滌，加鄰二氮菲指示液，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橘黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色，記錄硫酸鈰滴定液的使用量，計(jì)算，即得。
試劑： 1. 水（新沸放置至室溫）
2.硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）
3.鄰二氮菲指示液
4. 1mol/L硫酸溶液
5. 基準(zhǔn)三氧化二砷
6. 鋅粉
儀器設(shè)備：
試樣制備： 1.硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）
配制：取硫酸鈰42g（或硫酸鈰銨70g），加含有硫酸28mL的水500mL，加熱溶解后，放冷，加水適量使成1000mL，搖勻。
標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）10mL，微熱使溶解，加水50mL、鹽酸25mL、一氧化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴，用本液滴定近終點(diǎn)時(shí)，加熱至50℃，繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即可。
2.鄰二氮菲指示液
取硫酸亞鐵0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g，搖勻，即得。本液應(yīng)臨用新制。
操作步驟： 取本品40片（0.1g規(guī)格）或20片（0.3g規(guī)格），除去包衣，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于葡萄糖亞鐵1.5g），置錐形瓶中，加水75mL與1mol/L硫酸溶液15mL溶解后，加鋅粉0.75g，密塞，放置約20分鐘，直至溶液脫色。用鋪有鋅粉的4號(hào)垂熔漏斗濾過，除去沉淀，濾器用新沸過的冷水20mL洗滌，洗液與濾液合并，加鄰二氮菲指示液0.2mL，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橘黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗硫酸鈰滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于48.22mg的葡萄糖酸亞鐵（C12H22FeO14·2H2O），即得。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
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