G2　樣品采集

于環(huán)氧乙烷滅菌后，立即從同一消毒批號(hào)的三個(gè)大包裝中隨機(jī)抽取一定量小包裝樣品，采樣量至少應(yīng)夠作兩次測(cè)試用。

分別于環(huán)氧乙烷滅菌后24h及以后每隔數(shù)天進(jìn)行殘留量測(cè)定，直至殘留量降至4.2條所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值以下為合格。

G3　儀器操作條件

儀器：氣相色譜儀，氫焰檢測(cè)器。

操作條件：

柱：Chromosorb W.HP，80目；玻璃柱長(zhǎng)2m，直徑3mm。

柱溫：120℃。

檢測(cè)器：150℃。

氣化：150℃。

載氣量：氮?dú)猓?5mL/min；

氫氣：35mL/min；

空氣：350mL/min。

柱前壓：108kPa。

G4　操作步驟

G4.1　標(biāo)準(zhǔn)配制

用100mL玻璃針筒從純環(huán)氧乙烷小鋼瓶中抽取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣（重復(fù)放空二次，以排除原有空氣），塞上橡皮頭，用10mL針筒抽取上述100mL針筒中純環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣10mL，用氮?dú)庀♂尩?00mL（可將10mL標(biāo)準(zhǔn)氣注入到已有90mL氮?dú)獾膸鹌と^的針筒中來(lái)完成）。用同樣方法根據(jù)需要再逐級(jí)稀釋2～3次（稀釋1000～10000倍），作三個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。按環(huán)氧乙烷小鋼瓶中環(huán)氧乙烷的純度、稀釋倍數(shù)和室溫計(jì)算出最后標(biāo)準(zhǔn)氣中的環(huán)氧乙烷濃度。

計(jì)算公式為：

式中：c——標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度，μg/mL；

K——稀釋倍數(shù)；

t——室溫。

G4.2　樣品處理

至少取2個(gè)最小包裝產(chǎn)品，將其剪碎，隨機(jī)精確稱取2g，放入萃取容器中，加入5mL三氯甲烷或丙酮，充分搖勻，放置4h或振蕩0.5h待用。

G4.3　分析

待儀器穩(wěn)定后，在同樣條件下，環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣體各進(jìn)樣0.5μL，待分析樣品各進(jìn)樣2μL。

根據(jù)保留時(shí)間定性，根據(jù)峰面積（或峰高）進(jìn)行定量計(jì)算。

G4.4　計(jì)算

以所進(jìn)環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣的微克（μg）數(shù)對(duì)所得峰面積（或峰高）作環(huán)氧乙烷工作曲線。

以樣品中環(huán)氧乙烷所對(duì)應(yīng)的峰面積（或峰高）在工作曲線上求得環(huán)氧乙烷的量A（μg），并以式（G2）求得產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷的殘留量。

X=AV1/MV2

 

式中：X——產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷殘留量μg/g；

A——從工作曲線中所查得之環(huán)氧乙烷量，μg；

m——所取樣品量，g；

V_萃——萃取液體積，mL；

V_進(jìn)——進(jìn)樣量，mL。