摘要
微量水分測定儀的電極污染與保養(yǎng)
內(nèi)容
微量水分測定儀的電極污染與保養(yǎng)
微量水分測量儀建立在國際單位制基本單位上的重量法和利用化學(xué)原理的具有相當(dāng)準(zhǔn)的卡爾·費(fèi)休法是目前國際國內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)水分測定方法。這兩種方法屬于直接測量方法,其優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確,但缺點(diǎn)是測量速度緩慢,不能用于在線測量。另外五種方法屬于間接測量法,它們都是利用濕物質(zhì)的某些物理特性與所含水分關(guān)系來測水分的,其特點(diǎn)是需要用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn),但可以用于現(xiàn)場,具有速度快,可以用于工業(yè)在線過程的測量和控制。
微量水分測量儀的電極是關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對終點(diǎn)的判斷遲鈍,造成
卡爾費(fèi)休試劑過量,終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深,此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗,但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個(gè)問題。
當(dāng)微量水份測定儀靈敏度降低、電極受污染嚴(yán)重時(shí),可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用?;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時(shí)間不容許,這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。
微量水份儀儀器如有一段時(shí)期不用,就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路;同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)??砂l(fā)現(xiàn),有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束,電源一關(guān)了事,對儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足。因此,有關(guān)操作人員要熟記儀器的保養(yǎng)常識,增加使用壽命。
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