氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項(xiàng)

氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項(xiàng) 
 
1、檢漏  先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住，再將鋼瓶輸出壓力調(diào)到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，繼而再打開載氣穩(wěn)壓閥，使柱前壓力約0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看載氣的流量計(jì)，如流量計(jì)無讀數(shù)則表示氣密性良好，這部分可投入使用；倘發(fā)現(xiàn)流量計(jì)有讀數(shù)，則表示有漏氣現(xiàn)象，可用十二烷基硫酸鈉水溶液探漏，切忌用強(qiáng)堿性皂水，以免管道受損，找出漏氣處，并加以處理。
2、載氣流量的調(diào)節(jié)  氣路檢查完畢后在密封性能良好的條件下，將鋼瓶輸出氣壓調(diào)到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)壓閥，使載氣流量達(dá)到合適的數(shù)值。注意，鋼瓶氣壓應(yīng)比柱前壓（由柱前壓力表讀得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。
3、恒溫  在通載氣之前，將所有電子設(shè)備開關(guān)都置于“關(guān)”的位置，通入載氣后，按一下儀器總電源開關(guān)，主機(jī)指示燈亮，層析室鼓風(fēng)馬達(dá)開始運(yùn)轉(zhuǎn)。
打開溫度控制器電源開關(guān)，調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器向順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)，層析室的溫度升高，主機(jī)上加熱指示燈亮表示層析室在加溫，升溫情況可以由測溫毫伏表（根據(jù)測溫毫伏表轉(zhuǎn)換開關(guān)的位置）讀得，還可以由插入的玻璃溫度計(jì)讀得。當(dāng)加熱指示燈呈暗紅或閃動(dòng)則表示層析室處于恒溫狀態(tài)。調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器，使層析室的溫度恒定于所要求的溫度上。層析室的溫度可根據(jù)需要在室溫至250℃之間自由調(diào)節(jié)。
    開汽化加熱電源開關(guān)，汽化加熱指示燈亮，調(diào)節(jié)汽化加熱調(diào)節(jié)器，分?jǐn)?shù)次調(diào)到所要求的溫度上。升溫情況可由測溫毫伏表讀得。
    汽化器（樣品進(jìn)入處）及氫焰離子室加熱溫度的調(diào)節(jié)由溫度控制器內(nèi)汽化加熱電路直接控制，其調(diào)節(jié)范圍為 0-200V。汽化器及氫焰離子室所需溫度應(yīng)逐步升高，以防止溫度升得過高而損壞。氫焰離子室溫度由鈕子開關(guān)控制，可高于、低于汽化器溫度或不加熱。測溫的顯示儀表為一測溫毫伏計(jì)。層析室、汽化器、氫焰離子室合用同一測溫儀表，其顯示方法是用一單刀三擲的波段開關(guān)予以切換完成的。
    層析室的溫度、汽化器及氫焰離子室的溫度、氣體流量和進(jìn)樣量等，應(yīng)根據(jù)被測物質(zhì)的性質(zhì)、所用色譜柱的性能、分離條件和分析要求而定。
4、熱導(dǎo)檢測器的使用  層析室溫度恒定一段時(shí)間后，將熱導(dǎo)，氫焰轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“熱導(dǎo)”上，并打開熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān)，用熱導(dǎo)電流調(diào)節(jié)器把橋路電流調(diào)到合適的值。用H2為載氣時(shí)，以150-200mA為佳；用N2為載氣時(shí)，以100-150mA為佳。把訊號衰減調(diào)節(jié)器置于合適值上。略等約半小時(shí)左右，接通記錄器電源，調(diào)節(jié)熱導(dǎo)平衡調(diào)節(jié)器和熱導(dǎo)零調(diào)調(diào)節(jié)器使記錄儀指針在零位上。然后打開記錄紙開關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直至基線穩(wěn)定后才可進(jìn)樣分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。
5、氫火焰離子化檢測器的使用  層析室溫度恒定一段時(shí)間后，將熱導(dǎo)、氫焰轉(zhuǎn)換開關(guān)置“氫焰”上，并打開熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān)，稍等片刻后，再打開記錄器電源開關(guān)。將氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器和訊號衰減調(diào)節(jié)器分別置于合適值上，把基始電流補(bǔ)償調(diào)節(jié)器按逆時(shí)針方向旋到底。調(diào)放大器零點(diǎn)調(diào)節(jié)旋鈕使記錄儀指針指示在“0”mV處，這時(shí)觀察放大器工作是否穩(wěn)定，基線漂移是否在0.05mV/h內(nèi)。調(diào)節(jié)空氣針形閥及氫氣穩(wěn)壓閥分別使空氣、H2的流量達(dá)到所需值。在空氣和H2，調(diào)節(jié)穩(wěn)定的條件下，可開始點(diǎn)火，將點(diǎn)火開關(guān)撥至“點(diǎn)火處”，約10秒鐘后就把開關(guān)扳下，這時(shí)若記錄儀指針己不在原來位置，則說明氫火焰已點(diǎn)燃（也可用改變H2流量的大小或切換氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器后指針是否有反應(yīng)，來確定火是否點(diǎn)燃。若指針隨著H2，流量改變而移動(dòng)或指針隨著氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器切換而明顯變動(dòng)，都說明火已點(diǎn)燃，反之，則沒有點(diǎn)燃）。再調(diào)節(jié)基始電流補(bǔ)償粗調(diào)和細(xì)調(diào)調(diào)節(jié)器，使記錄指針回到零位。然后打開記錄紙開關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直到基線穩(wěn)定后才可進(jìn)行分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。
6、停機(jī)  使用完畢后，先關(guān)記錄紙開關(guān)，再關(guān)記錄儀電源開關(guān)，使記錄筆離開記錄紙。然后關(guān)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān)，如為氫火焰離子化檢測器，須先關(guān)閉氫氣穩(wěn)壓閥和空氣針形閥，使火焰熄滅。接著關(guān)溫度控制器開關(guān)和切斷主機(jī)電源，最后關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥。
7、注意事項(xiàng)
（1）儀器應(yīng)在規(guī)定的環(huán)境條件下工作，在某些環(huán)境條件不符合或不具備時(shí)，必須采取相應(yīng)的措施。儀器按操作規(guī)程認(rèn)真細(xì)心地進(jìn)行操作。
（2）用任意一種檢測器，啟動(dòng)儀器前應(yīng)先通上載氣，特別是在開熱導(dǎo)池電源開關(guān)時(shí)，必須檢查氣路是否接在熱導(dǎo)上，否則當(dāng)打開開關(guān)時(shí)，就有把鎢絲燒斷的危險(xiǎn)。
（3）儀器的汽化加熱電路接線內(nèi)直接接有220V電壓，因此只有在主機(jī)關(guān)閉時(shí)才能裝接插頭座，否則將燒毀接線及電子元件。
（4）使用“氫焰”時(shí)在氫火焰已點(diǎn)燃后，必須將點(diǎn)火開關(guān)撥至下面，不然放大器將無法工作。
（5）由于儀器出廠時(shí)，層析柱內(nèi)擔(dān)體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂，其使用溫度不得超過130℃。因此在開機(jī)測試時(shí)，應(yīng)特別注意，防止溫度過高使固定液蒸發(fā)而影響檢測器工作。
（6）儀器測溫是用鎳鉻—銬銅熱電偶和測溫毫伏表完成的，層析室或汽化器的實(shí)際溫度應(yīng)為毫伏表指示溫度加上室溫的和。由于環(huán)境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化，會造成測溫的誤差，儀器在高溫工作時(shí)，誤差就較大。儀器長期工作時(shí)，由于儀器內(nèi)部溫度的升高，也會造成誤差。為此，在儀器的左邊側(cè)面?zhèn)溆袦y溫孔，以便用水銀溫度計(jì)直接測得層析室精確溫度。
（7）穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa（0.5kgf/cm2）的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時(shí)，必須放松調(diào)節(jié)手柄（順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)），以防止波紋管因長期受力疲勞而失效。針形閥不工作時(shí)則相反，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)（逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)），防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。
（8）氣體鋼瓶壓力低于1.5MPa（15kgf/cm2）時(shí)，應(yīng)停止使用。氫氣和氮?dú)馐菣z測器常用的載氣，它們的純度應(yīng)在99.9％以上。
（9）主機(jī)及記錄儀要接地良好，記錄筆走動(dòng)時(shí)，不要改變衰減，以免線路過載。儀器使用完畢要用儀器罩罩好。
（10）儀器的預(yù)熱，穩(wěn)定時(shí)間約為四小時(shí)，能適應(yīng)24小時(shí)連續(xù)工作，一般在正常情況下，能連續(xù)工作一周以上。