摘要
有機(jī)酸中水分的測(cè)定注意事項(xiàng)
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有機(jī)酸中水分的測(cè)定注意事項(xiàng)
羧酸中的水分測(cè)定通常沒(méi)有問(wèn)題,強(qiáng)酸在滴定前必須先中和(如加入咪唑),避免卡氏系統(tǒng)PH太低。
醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸會(huì)發(fā)生酯化-生成水。這類(lèi)酸用醛酮用容量法卡氏滴定。
大部分有機(jī)酸可用容量法或庫(kù)倫電量法測(cè)定-除了丙酸,在庫(kù)侖法分析中會(huì)發(fā)生明顯的酯化反應(yīng)。碳鏈越長(zhǎng),酯化趨勢(shì)越大。在室溫下,長(zhǎng)鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高溫度改善溶解性,或加入增溶劑,這類(lèi)樣品如硬脂酸和棕櫚酸。
已測(cè)定的有機(jī)酸有:丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、馬來(lái)酸、反丁烯二酸、酒石酸、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、萘羧酸、吲哚羧酸、煙酸、蘋(píng)果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。
甲酸除外,他不僅會(huì)發(fā)生酯化反應(yīng),還會(huì)被卡氏中的碘氧化,需要采用醛酮試劑,樣品量大也發(fā)生副反應(yīng),進(jìn)樣量最大1ml。
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