1.水分測(cè)量的方法
水分含量=樣品中純粹的水的絕對(duì)量。
揮發(fā)份含量=加熱時(shí)物質(zhì)中所有損失的揮發(fā)份含量。
“揮發(fā)份”和“水”不是一個(gè)概念。
烘箱法和卡氏法是目前國(guó)標(biāo)法,烘箱法測(cè)量物質(zhì)的揮發(fā)分,卡氏法測(cè)量物質(zhì)的水分,所有其他的方法需要與這兩種方法之一進(jìn)行比較。
a.烘箱法。傳統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)方法,國(guó)標(biāo)法。對(duì)流式加熱,適用范圍廣,時(shí)間長(zhǎng),步驟繁瑣,無(wú)法與天平作成一體。測(cè)量物質(zhì)的揮發(fā)份。
b.紅外線/鹵素?zé)艏訜岱ā]椛涫郊訜?,比較迅速,可以與天平作成一體,但不易控制溫度,樣品易過(guò)熱燒焦(在140℃時(shí)有±40℃的誤差)。
c.微波加熱法。分子振蕩加熱,加熱迅速、均勻,沒(méi)有溫度梯度,價(jià)格昂貴。為水選擇法,不會(huì)加熱揮發(fā)性成分(如脂肪,油等),尤其像食品類(lèi)樣品,大多含有脂肪和油脂及有機(jī)揮發(fā)份,因此對(duì)于這類(lèi)樣品,微波水分儀比紅外水分儀更適用且更準(zhǔn)確。
d.卡爾費(fèi)休法?;瘜W(xué)方法,國(guó)標(biāo)法,包括滴定法和庫(kù)倫法,可精確測(cè)定
<5%水分含量。測(cè)量物質(zhì)的水分。
2.水分測(cè)定儀的分類(lèi)
a.烘箱。原理:失重法(在用烘箱加熱樣品前后分別稱(chēng)量樣品重量,計(jì)算出水分含量,對(duì)流加熱)。
b.微波水分測(cè)定儀。原理:失重法(在微波加熱干燥前后分別稱(chēng)量樣品重量,計(jì)算出水分含量,分子旋轉(zhuǎn)加熱)。
c.紅外/鹵素?zé)艏訜崴譁y(cè)定儀。原理:失重法(在紅外或鹵素?zé)艏訜岣稍锴昂蠓謩e稱(chēng)量樣品重量,計(jì)算出水分含量,分子震蕩加熱)。
d.卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。原理:滴定法和庫(kù)倫法。
3.各水分測(cè)定儀的比較
方法
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原理
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時(shí)間
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水分含量
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備注
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烘箱
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對(duì)流加熱
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長(zhǎng)
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0-100%
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與天平分體
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紅外或鹵素?zé)?/span>
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輻射加熱
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較短
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0.5-100%
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不易控制溫度一致性
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微波
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分子旋轉(zhuǎn)
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很短
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12-100%
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價(jià)格高
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滴定
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化學(xué)反應(yīng)
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較長(zhǎng)
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<5%
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操作繁復(fù),污染
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庫(kù)倫
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加熱還原
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較短
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15%
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設(shè)備貴,無(wú)耗材
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4.水分測(cè)定儀主要指標(biāo)
a.量程。
b.稱(chēng)重系統(tǒng)(傳感器)精度。
c.平均重復(fù)性(%)。
d.可讀性(%)。
e.測(cè)量結(jié)果顯示模式。
f.測(cè)量范圍(%水分)。
加熱單元和加熱溫度范圍。