在儀器設(shè)備兩次檢定之間,進(jìn)行期間核查,驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。
一 編制目的
在儀器設(shè)備兩次檢定之間,進(jìn)行期間核查,驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。
二 檢查項(xiàng)目
外觀、儀器示值重復(fù)性、儀器示值誤差等 3 項(xiàng)。
三 檢定條件
1環(huán)境條件
環(huán)境溫度:10℃~30℃
相對(duì)濕度:≤80%
無(wú)塵,無(wú)腐蝕性氣體,無(wú)影像測(cè)量的強(qiáng)烈震動(dòng)、電磁干擾
2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
2.1 水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(水含量1mg/g)
2.2 蒸餾水
四 檢定依據(jù)
卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀說(shuō)明書(shū)及國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG1044-2008
五 檢定方法
1儀器外觀
1.1名牌完整,標(biāo)明儀器名稱、型號(hào)、生產(chǎn)廠家、序列號(hào)、出產(chǎn)日期等。
1.2一起不應(yīng)有影響正常工作的機(jī)械外傷。
1.3各緊固件均應(yīng)緊固、工作正常。
1.4一起的電解池系統(tǒng)應(yīng)密封良好,電極、干燥管、磨塞拆裝順利。
2 儀器示值誤差檢定
選取10、100、1000、5000四個(gè)點(diǎn)的左右進(jìn)行測(cè)定,為了減小測(cè)量誤差,不同的點(diǎn)采用不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和微量進(jìn)樣器。測(cè)量時(shí)首先采用所需微量進(jìn)樣器抽取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或蒸餾水)至所需刻度,在分析天平上稱量進(jìn)樣針的質(zhì)量W1然后進(jìn)樣,進(jìn)樣器針頭必須進(jìn)入到電解液面一下,全部注入試樣后拔出,擦干進(jìn)樣器粘的電解液稱量進(jìn)樣針質(zhì)量W2,分別對(duì)不同含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量三次,檢定點(diǎn)的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差的平均值即為儀器的示值誤差。 不同的檢定點(diǎn)采用不同的微量進(jìn)樣器:
示值誤差計(jì)算公式:
式中:Δx-----示值誤差,μg;
xi------檢定點(diǎn)的測(cè)量值,μg;
xs------檢定點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)值,μg。
3 儀器示值重復(fù)性檢定
當(dāng)儀器穩(wěn)定后,用10μl微量進(jìn)樣器注入10μl水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄測(cè)量值,定量重復(fù)性以含水量測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示:
式中: RSD— 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,%;
n— 測(cè)量次數(shù);
xi— 第i次測(cè)量值。
六 評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)
所測(cè)得儀器的示值誤差不超過(guò)±(5%檢定點(diǎn))μg;100μg點(diǎn)的測(cè)量值的相對(duì)偏差不大于3%;外觀正常。
七 核查周期
在儀器設(shè)備兩次檢定之間,一般每隔六個(gè)月核查一次。