高效液相色譜柱的使用
發(fā)布于 2016/07/04閱讀(908)來源 ltrlw
摘要
對于柱流失、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測器。引起基線漂移、噪聲增加或測試色譜圖響應(yīng)改變時，可以采用熱清洗，即通過加熱檢測器池體以蒸發(fā)掉污染物。
內(nèi)容
氣相色譜檢測器清洗方法
1、熱導(dǎo)檢測器的清洗
將熱導(dǎo)檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱，將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上，將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊，確認(rèn)有尾吹氣流，通過隔墊向檢測器注射10L～100L甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑，注射總量至少1mL，完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動10min以上，緩慢增加熱導(dǎo)池的溫度，使其比正常操作溫度高20℃～30℃，30min之后將溫度降低至正常值，并按照正常情況安裝色譜柱。
注意：不能向檢測器中注射鹵代溶劑！
2、氫火焰離子化檢測器的清洗
1）當(dāng)FID沾污不太嚴(yán)重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器連接起來，然后通載氣將檢測器溫度升至120℃以上。再從進(jìn)樣口中注入20L左右的蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗（用丙酮也可以，但應(yīng)注意，有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗）。在此溫度下保持兩個小時，若仍不理想，可重復(fù)上述操作方法或按下面方法處理。
2）當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時，須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜；若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用300號～400號細(xì)砂紙打磨，用專用的清洗細(xì)金屬絲叢噴嘴頂部穿入，插入拉出數(shù)次，直到金屬絲可以光滑移動。然后用適當(dāng)溶劑（如1：1甲醇與苯）進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗，最后用色譜級甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。
注意：不能用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑，以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。
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