本品按干燥品計(jì)算,含Fe3O4不得少于96.0%。
【來源與制法】本品由硫酸亞鐵加熱至1000℃以上或由空氣中水蒸氣或二氧化碳與鐵粉作用而制得,或由硫酸亞鐵與黃氧化鐵按一定比例混合后,加入氫氧化鈉溶液沉淀而制得。
【性狀】本品為黑色粉末;無臭,無味。
本品在水中不溶,在沸鹽酸中易溶。
【鑒別】取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,煮沸冷卻后,溶液顯鐵鹽的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。
【檢查】水中可溶物 取本品2.0g,加水100ml,置水浴上加熱回流2小時(shí),濾過,濾渣用少量水洗滌,合并濾液與洗液,置經(jīng)105℃恒重的蒸發(fā)皿中,蒸干,在105℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^10mg(0.5%)。
酸中不溶物 取本品2.0g,加鹽酸25ml,置水浴中加熱使溶解,加水100ml,用經(jīng)105℃恒重的4號垂熔坩堝濾過,濾渣用鹽酸溶液(1→100)洗滌至洗液無色,再用水洗滌至洗液不顯氯化物的反應(yīng),在105℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^6mg(0.3%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(附錄Ⅷ L)。
鋇鹽 取本品0.2g,加鹽酸5ml,加熱使溶解,滴加過氧化氫試液1滴,再加10%氫氧化鈉溶液20ml,濾過,濾渣用水10ml洗滌,合并濾液與洗液,加硫酸溶液(2→10)10ml,不得顯渾濁。
鉛鹽 取本品2.5g,置100ml具塞錐形瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液35ml,攪拌1小時(shí),濾過,濾渣用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌,合并濾液與洗液于50ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D),在217.0nm的波長處測定吸光度。另取10μg/ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.5ml,置50ml量瓶中,加1mol/L鹽酸溶液5ml,加水稀釋至刻度,搖勻,同法測定。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液(0.001%)。
砷鹽 取本品0.67g,加鹽酸7ml,加熱使溶解,加水21ml,滴加酸性氯化亞錫試液使黃色褪去,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)。
【含量測定】取本品約0.15g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加鹽酸溶液(1→2)30ml,加熱使溶解,繼續(xù)加熱至微沸,滴加新鮮配制氯化亞錫試液至溶液顏色恰變?yōu)闊o色,再多加1滴,加水200ml,放冷,加二氯化汞試液4ml,搖勻,再加硫酸3ml與磷酸3ml,加0.2%二苯胺磺酸鈉指示液6滴,用重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)滴定至溶液顯紫藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘。每1ml重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于7.72mg的Fe3O4。
【類別】藥用輔料,著色劑和包衣材料等。
【貯藏】密封保存。