摘要
2010藥典羥苯乙脂
內容
【鑒別】
(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
以上(2)、(3)兩項可選做一項。
【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加乙醇10ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯色,與橙黃色1號標準比色液比較(附錄Ⅸ A第一法),不得更深。
有關物質 取本品適量,加流動相溶解并稀釋成每1ml中含1.0mg的溶液,濾過;精密量取續(xù)濾液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;照含量測定項下的方法測定。取對照溶液10μl,注入液相色譜儀,調節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%~25%。精密量取供試品溶液和對照溶液各10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖至供試品溶液主峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍(0.4%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.8倍(0.8%)。(供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計)
[修訂]
本品為4-羥基苯甲酸乙酯。含C9H10O3為98.0%~102.0%。
【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%醋酸溶液(60:40)為流動相;檢測波長為254nm。取對羥基苯甲酸甲酯對照品和羥苯乙酯對照品適量,加流動相溶解并稀釋成每1ml中含對羥基苯甲酸甲酯50μg、羥苯乙酯100μg的溶液,取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,對羥基苯甲酸甲酯峰與羥苯乙酯峰的分離度應大于3.0。理論板數(shù)按羥苯乙酯峰計算不低于2500。
測定法 取本品約25mg,精密稱定,置250ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取羥苯乙酯對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算供試品中C9H10O3的含量。
[刪除]
【檢查】
水楊酸 取本品0.10g,置納氏比色管中,加乙醇1ml溶解后,加水使成50ml,立即加臨時新制的稀硫酸鐵銨溶液[取鹽酸滴定液(1mol/L)1ml,加硫酸鐵銨指示液2ml,再加水使成100ml]1ml,搖勻;30秒鐘內如顯色,與對照液(精密稱取水楊酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml,再加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,加乙醇1ml、水48ml與上述臨用新制的稀硫酸鐵銨1ml)比較,不得更深(0.10%)。
相關資料